химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ению с органическими, обладают более высокой термической и радиационной устойчивостью, но эти преимущества не имеют существенного значения для тривиальных (выполняемых при обычной температуре) разделений нерадиоактивных элементов.

Так же как и органические, неорганические иониты применяются для концентрирования и разделения смесей, в основном двухкомпонентных.

Предложен метод концентрирования, основанный на реакции обмена РЬ и других элементов с сульфидом цинка в слое толщиной < 300 нм, свежеосажденного на пористом мембранном фильтре (поры диаметром < 1 мкм) из нитроцеллюлозы или политетрафторэтилена [792]. В обмен вступают элементы, ПР сульфидов которых меньше, чем у сульфида цинка: 84

Ag, Bi, Cd, Cu, Hg, Pb, Sb, Se и Те. Простота приготовления сорбента, высокая эффективность концентрирования из очень разбавленных растворов (нг/мл) и возможность непосредственного анализа концентрата методом рентгеновского флуоресцентного анализа составляют очевидные преимущества метода. Он сводится к следующим операциям.

К 10 мл бидистиллята, нагретого до 80° С, добавляют 1 мл ацетатной буферной смеси (100 г CH,COONa • ЗН20 и 11 мл 96%-ной СН,СООН на 1 л воды), 1 мл раствора ZnSO, (300 мкг Zn) и 1 мл 0,22%-ного раствора Na2 S • 9Н2 О. Через 20- 30 с осадок отфильтровывают на пористый мембранный фильтр, помещенный на подложку из пористого стекла или политетрафторэтилена, отсасывая фильтрат под вакуумом водоструйного насоса. Не промывая фильтра, сразу же фильтруют пробу анализируемой воды, предварительно освобожденную от диспергированных составляющих фильтрованием через обычный мембранный фильтр. Затем фильтр с концентратом промывают небольшим количеством бидистиллята и 2 мл 40%-ного этанола, сушат теплым воздухом и содержимое анализируют рентгенофлуоресцентным методом.

Совместно со свинцом этим методом можно определить Bi, Cd, Си и Hg, не забывая, что при равных количествах РЬ и Bi последний несколько увеличивает фон в области РЬ? „-линии. Остальные элементы определению РЬ не мешают. Точность и воспроизводимость результатов определения свинца значительно лучше при малом объеме пробы (50 мп), чем при большом (1л).

Аналитические разделения, как правило, выполнялись на несложных смесях, перечисленных в скобках после названий использованных неорганических сорбентов: двухзамещенный фосфат гафния (Pb-Cd) [630], фосфаты тория (бинарные смеси РЬ с Са, Cd, Со, Cu, Hg, Mg, Мп ИЛИ Zn)

[764], молибдаты хрома [1238] (бинарные смеси РЬ с Со, Си, Мп ИЛИ Ni) и титана [1239] (Pb-Tl(I)-Zn илиBi—Pb-Tl (I)), вольфраматыциркония

[767] (бинарные смеси РЬ с Cd, Со, Си ИЛИ Мп) и тория [766] (Pb-Bi; возможно селективное отделение РЬ от несорбируемых ионов — Hg2* , А13+ иШГ)Подробные сведения о методах исследования ионитов и их подготовке к работе имеются в книге [414].

IV.5. МЕТОДЫ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Наиболее интересные и практически ценные результаты по разделению РЬ-содержащих смесей были получены с помощью листовых вариантов распределительной хроматографии на тонких слоях различных сорбентов и на бумаге. Они превосходят колоночную хроматографию по простоте, быстроте, универсальности, а в большинстве случаев и по чувствительности обнаружения ионов. Сравнительные данные о бумажной хроматографии (БХ) и тонкослойной хроматографии (ТСХ) по этим показателям приведены в работе [1220].

Величины Rp, определяемые в БХ и в ТСХ и являющиеся критерием - эффективности разделения, служат отправной точкой для выбора оптимального метода разрешения конкретной смеси на компоненты. В поисках новых методов следует иметь в виду, что величины Rp в хроматографии зависят от природы разделяемых ионов или молекул, материала сорбента, состава подвижной фазы (ПФ) и температуры. При разделении смеси

85

РЬС12 с различными свинецорганическими соединениями методом БХ температура влияет на величину Rp особенно сильно [633].

Поскольку как ТСХ, так и БХ применяются как стадии подготовки компонентов смеси к количественному определению, очень важно предотвратить размывание пятен. В БХ згой цели служит импрегнирование бумаги глицином или роданидом аммония [662], в ТСХ — обработка пластинки с сорбентом раствором ЭДТА, связывающей в комплекс примеси тяжелых металлов, содержащиеся в хроматографических материалах. Такая обработка, кроме того, снижает предел обнаружения иона [1029].

IV.5.1. Тонкослойная хроматография

Чаще других хроматографических материалов в качестве сорбента применяются сипикагели различных марок в индивидуальном виде [541 ] и с добавками ЭДТА [1350], нитрилотриуксусной кислоты [1352] или веществ, люминесцирующих при освещении УФ-светом [1388]. Реже применяется порошкообразная [1134], микрокристаллическая [1318] ифосфори-лированиая [1317] целлюлоза, а также крахмал, [714] и А1203 [359].

В качестве ПФ иногда применяют индивидуальные растворители, например СНОэ [1029], а в основном различные смеси, обязательной составной частью которых являются полярные жидкости (вода, спирты, кетоны, органические и неорганические кислоты)

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ips zero, 240 wh
смета на сервисное обслуживание холодильного оборудования
верстак промышленный купить
купить терморегулятор на атлант xm 4099-022

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)