химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

но главное преимущество ионообменного метода сохраняется: все разделение ведется на одной колонке с гарантией практически полного выделения каждого компонента в индивидуальном виде.

Бромидные комплексы превосходят по устойчивости хлоридные (см. табл. 6), и потому они более прочно удерживаются анионитом, а максимум коэффициента распределения (/)) достигается при меньшей концентрации НВг:

сНВгм 0,03 0,20 0,50 1,0

D 14,4 635 821 620

Другие элементы, образующие комплексные бромиды (Bi, Cd, In, Zn), как и РЬ, имеют более высокую сорбируемость из разбавленной НВг, чем из НС1 той же концентрации. По этой причине кривые элюирования растворами НВг растянуты, но этот дефект устраняется добавлением некомгшексообразующей,кислоты, например HN03. Влияние концентрации HN03 на величину Л свинца и ряда сопутствующих элементов между анио-нитомАС-1 Х8 с зернением 74-147 мкм и 0,20 М раствором НВг показано в табл. 10. Приведенные данные свидетельствуют о непрерывном уменьшении D всех комплексов по мере увеличения концентрации HN03 с одновременным изменением относительных различий между ними [1363].

Отличное отделение РЬ от Zn и In возможно в 0,2 М растворе НВг с концентрацией HN03 между 0,2 и 0,5 М, Большинство элементов, в том

82

числе щелочные и щелочноземельные металлы, Al, Со, Cu, Fe(III), Ga. Mn(U), и Ni, также легко отделяются от РЬ. В случае селективного элюирования РЬ 0,05 М раствором НВг, содержащим 0,5 М HN03, Cd и Bi, а также другие элементы, образующие устойчивые бромидные комплексы, остаются на колонке.

Сорбцией на анионите Дауэкс-1 Х8 в Вг-форме, приведенном в равновесие с 2 М НВг, свинец избирательно извлекается из 2 М раствора НВг в присутствии А1, Ва, Са, Со, СгПП), Cu, Fe, Ga, La, Mg, Mn, Mo, Ni, Sr, Th, Ti, UOf* я V [1037]. Вместе со свинцом из 2 М НВг сорбируются Au(III), Bi, Cd, In, Pd, Pt и Zn, но 6 M HC1 десорбирует только Pb и In. Однако последний не мешает определению РЬ атомно-абсорбционным методом,

Роданидные комплексы РЬ, менее прочные, чем бромидные, слабее извлекаются сильноосновным анионитом из раствора. Коэффициент распределения РЬ между растворами HSCN различных концентраций и анионитом Амберлит CG 400, по данным статьи [1015], выражается следующим рядом:

'HSCN.M 0,010 0,030 0,10 0,30 1,00

D 1 3.5 22 94 200

Тот же порядок D в 1 М HSCN у Ga, In, Mn(II), Ni, Re(VII) и Th. Для Cd, Cu, Pt(lV), Sc, Sn(IV), Ti и W он равен n ? 103, у Co, Fe(III), Sb(III), VflV), Zn и Zr - n ? 10*, а у Mo(VT), Pd и U(VI) он больше Ю'.У германия он значительно меньше и составляет всего 5,4, а щелочные и щелочноземельные элементы, Al, As(HI), Cr(III), La, Sm, Y и Yb практически не сорбируются. Из приведенного перечня ясно, что роданидные растворы представляют меньшие возможности для аналитических разделений, чем бромидные и хлоридные, но в 0.010М растворе HSCN соотношения коэффициентов распределения изменяются и некоторые системы, например Pb—In, Pb-Cu, представляются разрешимыми.

При разделении многокомпонентных смесей важное практическое значение имеет не только полнота разделения, но и длительность хромато-графического процесса. Как показали авторы работы [1139], применение смешанных анионитово-катионитовых колонок ускоряет элюиров'ание, а для некоторых компонентов смеси изменяет порядок выхода из колонки в направлении, благоприятствующем разделению. На рис. 14 представлены кривые элюирования компонентов смеси Cd, Со, Cu, Mn, РЬ и Zn

83

Рис. 14. Разделение шести компонентной системы на смешанных катионит-анионитовых колонках с различным соотношением ионитов с применением в качестве элюента смеси 0,5 М молочной кислоты с 0,03 М NaCl [1139]

с отдельно взятых катионита Даион SK и анионита Даион SA, а также с их различных смесей. Пробу раствора (Ю-3 М по каждому из перечисленных ионов) вводят в верхнюю часть колонки диаметром 5 мм, заполненную слоем сорбента высотой 20 см, а затем со скоростью 1 мл/мин пропускают элюент - 0,5 М раствор молочной кислоты в 0,03 М NaCl с рН 3,2. Концентрация де-сорбированных ионов в элюенте непрерывно определяется куло-нометрическим методом. При заполнении колонки смесью катионита с анионитом с соотношением компонентов 15 : 85 разделение длится всего 70 мин. То же разделение на катионите требует около 5 ч, а при элюировании с одного анионита Co,Cu,Mn,Pb и Zn выходят одновременно.

В подавляющем большинстве исследованные системы количественно разделялись на компоненты. Незначительное перекрывание кривых элю-ирования отмечалось при разделениях Pb-In [1171], Pb-Nd [1242] и Pb-Fe [1001]. Следует указать и на противоречия: согласно рекомендации [477], РЬ сорбируется вместе с другими элементами анионитом АВ-17 из 8 М НС1, тогда как автор работы [1038] указывает, что сильноосновные аниониты РЬ из 8-10 М НС1 не сорбируют. В пользу точки зрения автора работы [1038] свидетельствует легкость элюирования РЬ с анионита Ам-берлит IRA-100 8 М раствором НС1 [707а].

IV.4.4. Разделение на неорганических ионитах

Неорганические иониты, по сравн

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
опухло в локтевом суставе
моноколесо gotway luffy 10 130wh купить в москве
дверные ручки на планке для входных дверей
знак не звонить по мобильному

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)