химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

убедительно проявляются при разделении многокомпонентных смесей.

Предложен метод разделения смеси Cd, Со, Cu, Mg, Mn, РЬ и Zn на бифункциональном катионите конденсационного типа, содержащем суль-фо-и фосфоновые группы [1146].

В колонку длиной 25 см и диаметром 0,8 см, промытую 0,10 М раствором НС1 в водно-ацетоновой смеси с 60 об.% органического компонента, вводят анализируемую'пробу в том же растворителе, содержащую по 5 мг каждого металла, а затем производят эпюирование со скоростью 2,5 мл/мин, применяя элюенты, состав которых приведен в подписи к рис. 13.

Результаты анализа элюатов атомно-абсорбционным методом, представленные в виде кривых элюирования, показывают, что каждый компонент смеси получается в чистом виде, причем степень выделения превышает 99%.

На катионитах возможно количественное и селективное выделение РЬ из более сложных смесей элементов, входящих в состав горных и осадочных пород [1432]. Разделение производят на колонке длиной 20 и диаметром 2 см, заполненной катионитом AG-50WX8 с зернением 37—74 мкм и промытой до установления равновесия первым элюэнтом - 0,2 М раствором НС1 в 60%-ном ацетоне. Смесь того же состава используют для растворения анализируемой пробы, а также для элюирования более слабосорби-80 руемых элементов (Cd, Bi и In, а возможно, и As(III), Au(III), Hg(II), Sn(IV), Tl(III) и платиновых металлов), выполняемого со скоростью 2,5±0,3 мл/мин. За ними десорбируют V(V), Mo(VI) и W(VI), пропуская 0,01 М раствор HN03 с добавкой 0,15% НгОз- Третий элюэнт - 0,50 М раствор Н<3в 60%-ном ацетоне или 0,50 М раствор НВг в 65%-ном ацетоне — удаляет с колонки РЬ и Zn с небольшими примесями Си. В присутствии HQ вымывается сначала Zn, в присутствии НВг - РЬ, причем оба элемента количественно отделяются друг от друга и от других элементов. Для отделения больших количеств РЬ предпочтительно применять растворы НВг. Впрочем, при атомно-абсорбционном определении РЬ по линии 217,0 нм и Znno линии 213,9 нм в воздушно-ацетиленовом пламени, в которое распыляют анализируемый раствор в 0,1 М HNO3, взаимные помехи со стороны обоих элементов, а также небольших примесей Си не наблюдаются. После десорбции РЬ и Zn на колонке остаются А1, Со, Си, Сг(Ш), Fe(III), Ga, Hf, La (и лантаноиды) , Mn(II), Sc, Th, Ti, Y, Zr, щелочные и щелочноземельные элементы. Описанный метод представляет особую ценность, так как обеспечивает возможность отделения РЬ почти от всех обычно сопутствующих ему элементов. Возможно, ббласть его применения может выйти далеко за пределы, намеченные авторами статьи [1432].

С применением слабосшитого катионита AG-50Wx4 успешно решена задача отделения следов Pb, Cd и других элементов от граммовых количеств Т1 [1367].

Многочисленные примеры и основные условия разделения других смесей на органических катионитах приведены также в табл. 9.

IV.4.3. Разделение на анионитах

Благодаря способности РЬ образовывать анионные комплексы аниони-ты по своему значению в ионообменных методах разделения смесей не уступают катионитам.

Главное место в анионообменной хроматографии занимают хлоридные комплексы, при соответствующей концентрации HQ хорошо сорбируемые и довольно прочно удерживаемые анионитами [565]. Согласно

данным статьи [1169], коэффициент распределения РЬ между сильноосновным анионитом и 1 — 2 М НС1 достигает максимального значения, равного

6. Зак. 373 81

25, из 0,05 М НС1. Он сорбируется слабо (Z>= 1), а из 8—10 М НС1 не сорбируется совсем [1038].

Редким исключением, когда прямое разделение методом элютивной хроматографии не удается, является смесь Pb(H)-Tl(III). В присутствии Т1(Ш) свинец сначала отделяют от других элементов, а затем РЬ-содержа-щий элюат подкисляют НС1 до 1 М концентрации, восстанавливают Т1(Ш) до ТЛ(1) добавлением 40 мг солянокислого гидроксид амина и хромаю-графируют повторно. Т1(1) практически не поглощается анионитом и полностью вытесняется из колонки 1 М НС1, после чего РЬ вымывают водой [565].

Возможность вымывания сорбированного РЬ водой дает особые преимущества в радиохимических разделениях как путь получения радиоактивных изотопов без носителя и без индифферентного балласта. Приведем описание методики отделения 212РЬ от Th, находящегося в радиоактивном равновесии с продуктами его распада [890].

Анализируемый раствор, содержащий 10 г ТЬ в 50 мл 2 М НСД, пропускают через колонку диаметром 1,5 см, заполненную слоем Деацидита-FF с зернением 74-147 мкм, высотой 10 см и предварительно приведенную в равновесие с 2 М НС1. Торий вымывают с колонки пропусканием 25 мл 2 М НО, а затем элюируют РЬ водой. Полученный 313 РЪ имел высокую степень радиохимической чистоты.

Повышение эффективности разделения многокомпонентных смесей достигается подбором ряда злюэнтов с учетом заряда и устойчивости комплексов, образуемых каждым компонентом. Так, при разделении смеси элементов, входящих в состав латуни, Cu, Ni и РЬ элюируют без перекрывания пиков 3,4 М раствором НС1, Fe - 0,5 М НС1, Zn - 0,5 М Н3С204, Sn(IV) - 1 М HN03 [874]. Это несколько усложняет процедуру,

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
позолоченный мухин московский губернский театр
розовые гироскутеры за 150 euro
билеты ледовый дворец
ка получить професию холодильщика в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)