химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

F (Ge); 2 М НС1 - 3 М HF (Sn(IV)); 1 М NH4a-lMNH4F(Bi(III))

60%CH,OH + 40%1MHNO, [1242] (Nd, а затем РЬ)

AG-1 X 8, Вт

AG-1 X 4, NO,

AG-1 X 8, NO, Дауэкс-1 ЭДТА

Дауэкс-1, S04

0,75 М малонов ая кислота + [1244] NaOH дорН4,8 (все элементы, кроме РЬи Sb); 1 М СН,СООЫН4(РЬ);5%-ная винная кислота (Sb)

0,2 М НВг в 0,5 М HNO, (Zn); [1363, 0,05 М НВг в 0,5 М HNO, (РЬ); 1364] 0,02 М НВг в 2,0 М HNO, (Cd) и 0,05 М ЭДТА в 0,1 М NH4N0, Oft

2 М HNO, - 0,03 М НВг (РЬ); [1365] 0,025 М диэтилентриаминпен-тауксусная кислота с рН 4,5-0,1 М NH4 NO, (Bi)

Смесь метанола и 3,3 N HNO, [1385]

7:3(U); 0,5 М HNO, (РЬ)

0,001 М ЭДТА (Bi) [1444]

Смесь вода-метанол (1:1) [1487] (примесные катионы); 3%-ный NaOH, а затем вода (РЬ)

ка на остающиеся в нем примеси может быть^больше, чем на растворы

реагентов [1385]. \

Основным методом разделения РЬ-содержащих\месей является элю-тивная ионообменная хроматография [434, с. 117]. кяд примеров этого метода представлен в табл. 9. Там же указаны основные условия разделения, если они были указаны в оригинальных работах.

Меньшее значение имеет селективное поглощение РЬ ионитом путем перевода других компонентов смеси в несорбирующийся комплекс. Например, РЬ можно отделить от 100-кратных количеств Bi, связывая последний в комплекс с TpH3THneHTeipaMHH-N,N,N\N",N"',N""-reKcayK-сусной кислотой при рН 2. Соответствующий комплекс РЬ при такой кислотности разрушается, и потому ионы РЬ2* поглощаются катионитом Дауэкс-50\УХ8, а после отмывки колонки от Bi 0,001 М раствором комп-лексообразователя с рН 2 десорбируются 4 М HN03 [1484]. Коэффициент разделения пары Pb—Bi в этих условиях равен 93. Примеси Ti(IV), VJ02+, Sn(II, IV), Се(Ш) и Fe(III) связываются во фторидные, a Zn - в роданид-ные комплексы, что создает условия для селективного поглощения РЬ24 катионитом из нейтральных растворов [1253]. Сорбированный РЬ вымывают со смолы 1 М раствором HN03.

Еще один вариант селективной сорбции РЬ основан на осаждении PbS04 при пропускании анализируемого раствора через анионит в S04-форме. Таким путем просто осуществляется отделение РЬ от Ва, Со, Cu, Fe, Mg, NinSr [1487].

Оригинальную возможность отделения РЬ от электроположительных элементов представляют редокситы в восстановленной форме. Успешно проведено разделение смеси Ag—РЬ с осаждением серебра на электронооб-меннике ЭО-6 [409].

Рассмотрим задачи, которые решаются посредством ионообменного разделения РЬ-содержащих смесей.

Во-первых, укажем на плодотворное применение ионообменной хроматографии как быстрого и сравнительно простого метода качественного анализа катионов IV аналитической группы [56] и более сложных смесей, содержащих 14 ионов [1182]. На конечной стадии анализа РЬ сорбируют зернышком катионита Дауэкс-5 0X4, которое затем обрабатывают Na2 S. Рассматривая гранулу под микроскопом после обработки, можно обнаружить 5 нг РЬ, т.е. в 400 раз меньше, чем капельной пробой по Файглю.

Во-вторых, ионообменные методы разделения прочно вошли в практику количественного анализа множества природных и промышленных объектов: горных пород [565], лунного грунта Г13851, руд [224] и минералов [720, 734], ядерного горючего после облучения [1242], продуктов свинцового производства [410] и сплавов [354, 601, 852]. Наиболее интересные методы будут рассмотрены в VII главе настоящей книги.

В третьих, ионообменные методы дают простое и надежное с точки зрения техники безопасности решение вопроса о разделении смесей радиоактивных изотопов [890,1444].

Перечисленные задачи решаются с применением органических катиони-тов и анионитов, а также неорганических ионитов.

78

79

IV. Л.2. Разделение на катионитах

Методом ИК-спектроскопии доказано наличие прочной связи между анкерным ионом сульфокатионита и РЬ2+, которая ответственна за избирательность обмена магния в твердой фазе на свинец из раствора. Величина константы обмена, являющейся одним из критериев полноты разделения смесей, зависит не только от природы обменивающихся ионов, но также от ионной силы раствора и степени поперечной связанности ионита [551]:

Ионит и *Мк-РЬ 1 Ионит м *Mg-Pb

КУ-2Х8 0,05 6,4 КУ-2-12П 0,1 14,5

0,1 8,5 0,3 12,2

0,5 12,6 0,6 10,2

1,0 20,6 1,0 7,1

Как видно, селективность обмена противоиона Mg2+ в микропористом катионите на РЬ2+ из раствора растет симбатно ионной силе, а на макропористом катионите КУ-2-12П с большей степенью сшивки имеют место противоположные соотношения.

Ионы, заряд которых выше, чем у РЬ, поглощаются катионитами предпочтительно. Например, коэффициент распределения Bi между катионитом Дауэкс-50 X 4и9 МНСЮ4 составляет 860, тогда как для РЬ он равен всего 19 [1170]. К сожалению, в цитированной работе нет аналитических данных, но можно предположить, что столь значительные различия коэффициентов распределения достаточны для количественного разделения ионов на катионите. Условия разделения смесей Pb—Bi существующими способами приведены в табл. 9.

Очевидные преимущества ионообменного метода наиболее

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фильтра на установку remak aero master xp
кресло ch 626
стул деревянный дешево
Удобно приобрести в КНС Нева Kingston HX426C16FW2K4-32 - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)