химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

в РЬ в биологических объектах атомно-абсорбционным методом.

Теоретическим и практическим аспектам экстракции посвящены монографии [204,205].

IV.4. МЕТОДЫ ИОННОГО ОБМЕНА

IV.4.1. Методические вопросы и области применения ионитов

Одной из главных областей применения ионитов является концентрирование следов РЬ, зачастую совместно с сопутствующими элементами. Сорбат иногда элюируют небольшим объемом того или иного реагента с целью последующего анализа элюата [1013], чаще же содержание РЬ определяют непосредственным исследованием ионита методами эмиссионной спектроскопии [552, 1439] или рентгеновского флуоресцентного анализа [739]. В качестве сорбентов применяются сульфополистирольные катио-ниты [552, 1439], селективные карбоксильные катиониты типа Челекс-100 с группами иминодиуксусной кислоты [739, 1013] и целлюлоза [700], содержащая хелатообразующие группировки. Приведем описание очень простой методики концентрирования следов РЬ и семи сопутствующих элементов в речной и морской воде с применением целлюлозы, содержащей 1-(2-оксифенил-азо)-2-нафтол, с обменной емкостью 0,3—0,5 мМ/г [700].

Цсреэ колонку диаметром 2 см и слоем сорбента высотой 5 см пропускают 5 л воды (рН 6-8) со скоростью-10 мл • см""1 • мин"* в течение ~3 ч. Сорбированные элементы вымывают 50 мл 1 М НС1 осч., к эпюату добавляют 0,1 г того же "сорбента и NaOH до рН 7,5, перемешивают 30 мин, отделяют твердую фазу, а затем промывают ее тридистиллятом и ацетоном.

Описанный метод обеспечивает коэффициент концентрирования 5-104 и коэффициент очистки 10э от Са и 10б от Na, что дает возможность определить с помощью рентгеновского флуоресцентного анализа нанограммо-вые количества РЬ. В работе [1013] тяжелые металлы (Cd, Со, Cu, Fe, Mn, Ni, РЬ н Zn) сорбировали на селективном катионите Челекс-100, причем, как и в предыдущем случае, концентрирование сопровождалось практически полным отделением Na, К, Mg и Са, содержавшихся в Исследуемой морской воде. Ничтожные концентрации определяемых элементов в объекте исследования, например 1,3 нг РЬ в 1 мл воды, требовали специальных мер очистки ионита и оборудования от соответствующих микропримесей.

Для рентгеновского флуоресцентного анализа селективный ионит, сорбировавший РЬ, таблетировали при нагревании и под высоким давлением, что требовало специального оборудования [739]. Однако, согласно недавно опубликованным данным [185], эта операция для рентгенофлуорес-центного анализа ионита так же необязательна, как и элюирование сорбированных микрокомпонентов.

73

Второй очень важной областью применения ионообменных методов является аналитическое разделение, предпринимаемое для решения широкого круга вопросов. Здесь ставится более сложная задача количественного выделения каждого компонента'смеси. И лишь попутно возможно большее или меньшее концентрирование, если объем зффлюента, содержащего выделенный компонент, меньше объема исходного анализируемого раствора. Диапазон концентраций и объемов растворов, поступающих на анализ, составляет несколько порядков величин.

Иногда анализируют 1—2 мкл раствора, который наносят на единственное зерно ионита, помещенное в углубление капельной пластинки или на кусочек полимерной пленки. Здесь же производится отделение равновесного раствора для последующего анализа, .промывание зерна и десорбция поглощенных ионов,которые определяются химическими методами [1182].

Для полумикроанализа предложено множество конструкций ионообменных колонок. Наилучшие условия для разделения смесей при микро-концентрациях компонентов создаются в устройстве, изображенном на рис. 11. Возможность загрязнений за счет контакта с внешней средой практически исключена; удобно осуществляется смена растворов, пропускаемых через колонку на стадиях сорбции, промывания и злюирования, и благодаря незначительному объему мертвого пространства сводится к минимуму опасность смешения элюатов [1056].

Быстрый анализ смесей на уровне ультрамикроконцентраций компонентов осуществляется гибридными методами, в которых стадия ионообменного разделения и стадия количественного определения объединены в один процесс. Этим методам, несомненно, принадлежит большое будущее.

Схема установки, в которой реализуется разделение смесей Cd, Со, Cu, Fe, Мп, РЬ и Zn и одновременное фотометрическое определение компонентов, представлена на рис. 12 [1001].

В колонку длиной 166 мм и диаметром 6,3 мм вводят анализируемый раствор с концентрацией перечисленных элементов ~ 1СГ* М, а затем выполняют элюирование 0,64 М раствором НС1 в различных водно-ацетоновых смесях. Элюаты смешиваются в специальной камере с колориметрическим реагентом - 4- (2-пиридилазо) -резорцином, после чего поступают в проточную кювету спектрофотометра «Бекман)) (модель В) , и РЬ определяют по оптической плотности при 525 нм.

Следует отметить, что из двух макропористых катиоиитов, использованных для заполнения колонки, — Амберлиста 15 и Амберлита 200, последний при одной и той же концентрации РЬ по невыясненным причинам обеспечивает большую высоту пика.

Чисто

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
временное хранение вещей свао
прокат лимузинов на свадьбу недорого
Lubiex кухонные гарнитуры в Москве
автономера перевертыши

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)