химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

IV), V(V) и Zr из очень сильнокислых растворов их можно отделить от РЬ. Этот прием находит применение в тех случаях, когда экстракционному отделению РЬ другими методами мешают большие количества Fe (III).

Экстракция комплексов свинца с N-бензоилфенилгидроксиламином [1089J. Наиболее интересным примером применения этого реагента является экстракционное разделение смеси Ga, Ge, In, Pb, Sn(IV) и T1(I), основанное на последовательном извлечении компонентов при возрастающих значениях рН. Анализируемый раствор 8М относительно НС1 встряхивают с хлороформом и по прошествии 15 мин извлекают около 99% Ge. Затем снижают концентрацию НС1 до 0,8 М, вводят 1,0%-ный раствор реагента в СНС13 и в течение 10 мин экстрагируют Sn(IV). Затем экстрагируют Ga, In, Pb и Tl при рН 3,3; 5,3; 7,8 и 10,5 соответственно (после частичной нейтрализации НС1 рН устанавливают ацетатной буферной смесью, а перед извлечением Т1 - щелочью). Экстракция этих элементов длится соответственно 12; 10; 10 и 8 мин с полнотой > 97% при равных объемах фаз. Концентрация каждого экстрагируемого элемента не должна превышать 0,8-1,2 мг/мл. В случае необходимости РЬ реэкстрагируют разбавленным раствором HN03 [1089]. Оксалаты и тартраты мешают разделению.

В присутствии карбонатного комплекса U(VI) возможна избирательная экстракция РЬ этим реагентом при рН 9. Этот метод использован для определения следов РЬ в уране [738].

Аналог реагента - N-гиннамоилфенилгидроксиламин - позволяет связать РЬ в хелат, экстрагируемый С6Н6 или СНС13 при рН 5,6-7,5; экстракт полярографируют [402].

Экстракция : комплексов свинца с №6ензоил-о:-аминокапроновой кислотой. За три последовательные экстракции 1%-ный раствор реагента в СНС13 извлекает 98% Bi из водной фазы, рН которой доведен добавлением 10%-ного CH3COONa до 2,5. Затем доводят рН добавлением твердого уротропина или раствора аммиака до 6 и экстрагируют РЬ. Преимущество этого метода разделения состоит в том, что после добавления воды, уротропина и смеси КШ3 с ксиленоловым оранжевым экстракт можно титровать ЭДТА. Метод рекомендуется для определения РЬ в Bi-содержащих сплавах и Bi в сплавах с большим содержанием РЬ [1212].

Экстракция комплексов свинца с 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразоло-ном-5. Спиртовый 1%-ный раствор реагента используется и для концентрирования, и для разделения РЬ-содержащих смесей на две группы: одна из

71

Рис. Ю.Микроэкстрактор [1481]

а — положение, экстрактора до экстракции; б — положение после экстракции; 1 — ампула из пирекса; 2 — трубка для ввода пробы; 3 — крепежный винт; 4 — диск из пористого тефлона; 5 — капилляр для аэрации; 6 — кусочек пленки из пористого тефлона; 7 — водный раствор; 8 — органический растворитель; 9 — пирексован ампула; 10 — держатель трубки; II — прокладки, облицованные тефлоном

них экстрагируется при рН 2,0-2,5 (Mo(VI), Ti, V(V), Fe(III) и Cu), вторая - при рН 7,0-7,5 (Pb, Ni, Со, Mn и Cd). Растворителем служит СНС13 [206], а экстракты анализируют спектральным методом.

Экстракция комплексов свинца с производными диантипирилметана или диаы гииирилэтана. Важным достоинством гексилдиантипирилметана является способность его растворов в СНС13 или в CHjCl-CHjCI полностью экстрагировать РЬ даже в присутствии большого количества осадка PbSCv В присутствии галогенид-ионов экстракция возможна от рН 4 до 8N растворов минеральной кислоты, причем коэффициент распределения превышает 100. Экстрагирующиеся комплексы имеют состав (RH)2 [РЬСЦ], RH[PbBr3] и RH[Pb2Js] [396]. В качестве лиганда может выступать нонилантипирилметан, а растворителем в этом случае служит смесь хлороформа с петролейным эфиром.

В присутствии гексилдиантипирилметана смесь указанных растворителей расслаивается, а нижний слой, содержащий в небольшом объеме определяемые микропримеси и 10 мкг элемента сравнения (Hg), поступает на спектральный анализ. После экстракции из 6М НС1 метод использован для определения следов Ga, In и Т1(Ш) в РЬ и других металлах [704].

Приборы для экстракции описаны в работах [1145, 1211, 1481]. В одном из них предусмотрена возможность контакта экстрагента с двумя водными растворами — анализируемой пробы и реэкстрагента [1145]. Другой прибор, работающий в автоматическом режиме, обеспечивает возможность повторного использования экстрагента [1211]. Третий весьма удобен для работы с небольшими объемами жидких фаз [1481].

Устройство микроэкстрактора ясно из рис. 10 и не требует подробных пояснений. Однако следует отметить, что шайба из тефлона с порами диаметром 40 мкм проницаема лишь для органического растворителя, плотность которого должна быть > 1. Этим обеспечивается практически полное разделение фаз. Кончик капилляра для аэрации (его длину регулируют в зависимости от объема органической фазы) закрыт пленкой из пористого 72 тефлона, которая не дает водному раствору войти в капилляр. Разделение водной и органической (ССЦ) фаз при объеме каждой 1 мл длится всего 5 с, а полнота экстракции РЬ та же, что и в делительной воронке. Полученный экстракт используется для определения следо

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
признание права собственности на земельный участок недействительным
подсветка машины
курсы кройки и шитья в москве в рассрочку
камера 14 для моноколеса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)