химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

атов диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония с экстракцией дигизоната РЬ [1234].

Такую же хелатную группу, как и дитиокарбаматы, имеют ксантогенаты

R-O-C^^ , также образующие со свинцом комплекс состава 1:2 [797].

Экстракция ксантогената свинца ССЦ с успехом использована для его выделения из нейтральных или слабокислых (~ 0,005 М) растворов и последующего комплексонометрического титрования. РЬ отделяют от Ag при рН 6, a Sb избирательно экстрагируют в органическую фазу из 2 М НО. Подробный обзор работ, выполненных в этом направлении, дан в статье [797].

Эпизодически для отделения РЬ от других элементов применяется ряд

сероорганических соединений:

Серосодержащее соеди- Раствори- Отделяемые элементы Литература

нение тель

Тиокарбогидразид Этилацетат Cd, Ni, Pd и Zn [9921

Диэтилдитиофосфор- Толуол As, Bi, Cd [1395]

ная кислота

2- (р-Оксифегаш) бензтиа- Cu, Sn [14П]

золин Co.Cu, Fe, №и Ag

(в присутствии KCN)

Тиодибенэоилметан . Толуол Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, [H16]

Hg, In, Mn, Ni, Sn, Zn

Наибольший интерес представляет тиодибензоилметан, пригодный для экстракционного отделения РЬ от многих обычно сопутствующих ему элементов, кроме Т1, также концентрирующегося в органической фазе. На рис. 9 приведена оригинальная кривая зависимости процента извлечения РЬ от рН водной фазы, которая характерна лишь для хелатов с тио-бензоильными группами [1414]. В щелочной области, после достижения 100%-ного извлечения при рН 7^10, дальнейшее увеличение рН в связи с образованием гидроксоплюмбитов сначала снижает процент извлечения, но, пройдя через минимум, он снова возрастает, достигая предела при рН 12. Поскольку для экстракционного отделения РЬ рекомендуется рН > 13, представляется очень интересным изучение причин возрастания процента извлечения в сильнощелочной среде.

Имея в виду возможность количественнной экстракции РЬ в широком интервале рН, автор работы [1414] считает диэтилдитиокарбамат и ди-269

этилгексилдитиофосфорную кислоту идеальными хелирующими реагентами для РЬ. С этим мнением можно согласиться лишь применительно к групповому экстрагированию РЬ-содержащих смесей.

Экстракция комплексов свинца с 8-оксихинопином и его производными. В качестве экстрагента применяют 0,01 или 0,1 М раствор 8-оксихи-нолина в хлороформе. В отсутствие других комплексообразователей он экстрагирует РЬ, начиная с рН 4, а в интервале рН 6-10 наблюдается количественное извлечение [1354].

При рН 3-4 Си можно отделить от РЬ, а из раствора с рН 8-9 свинец избирательно отделяется от кальция. Представляется вероятной возможность отделения РЬ от Сг(1П), так как последний образует оксихинолинат только при нагревании [1354].

Для аналитического концентрирования, а в известной мере и разделения полезен метод обменной экстракции [260], основанный на способности ряда ионов (CoJ+ , CuJ+ , Fev , Ni2* и Vo\) переходить в органическую фазу и обмениваться там с оксихинолинатом РЬ. Этот метод применяется в химико-спектральном определении микропримесей в свинцовом сурике.

Для разделения РЬ-содержащих смесей и выделения РЬ очень интересен малоизученный 7- [а- (о -карбометоксианилино) ] -бензил-8-оксихинолин (см. раздел П.З), хлороформный раствор которого количественно экстрагирует РЬ при рН 8,5-10,5. В присутствии цианида, цитрата и гликоль-содержащего буферного раствора с рН 121000-кратные количества щелочных металлов, Са, Cd, Со, Сг, Cu, Ga, La, Mg, Ni, Al и 100-кратные количества Fe, In и Tl не мешают выделению Pb [1272].

Экстракция комплексов свинца с купфероном. Для отделения РЬ от других элементов купферон вводят в анализируемую пробу в виде водного раствора, а купферонаты чаще всего экстрагируют СНС13, иногда смесями изоамилового спирта с бензолом или толуола с нитробензолом. Хлороформ экстрагирует РЬ, начиная с рН > 1, а при рН выше 5 имеет место полное извлечение.

Отделение РЬ от Ti, Zr и Fe основано на групповом осаждении куп-феронатов трех последних металлов при добавлении 2 мл 0,5 М раствора купферона к 100 мл анализируемого раствора в 1,3-1,5 М НС1 с последующей экстракцией 10 мл СНС13 в течение 5 мин. Поскольку в органический слой переходят незначительные количества РЬ, их реэкстрагируют 0,1 М HN03, а реэкстракт объединяют для последующего анализа с водной фазой [103]. 70

Экстрагируя из раствора с рН 5,5, в который дабавлена ацетатная буферная смесь и 6%-ный раствор купферона, двумя порциями СНС13 и промывая экстракт разбавленным (1:50) буферным раствором, отделяют РЬ от Cd, остающегося в водной фазе. Из органического слоя РЬ реэкстрагируют 0,2 М HN03 [215]. В аналогичных условиях экстрагируют и реэкстрагируют РЬ для его отделения от Zr, Ti и Bi, но в качестве экстрагента применяют смесь изоамилового спирта и бензола (1:1) [214]. Сообщается о возможности избирательной экстракции купфероната РЬ смесью нитробензола с толуолом (1:1) из раствора, содержащего Ag и Ni [1346] (рН1).

В принципе избирательным осаждением купферонатов Bi, Fe(II, III), Ga, Hf, Mo, Nb, Pd, Sb(III), Sn(II, IV), Та, Ti, U(

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/reklama_na_taksi/
навигация по дому
прикроватная тумбочка
вытяжку железа авто сам фокус 1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)