химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ьзовать для концентрирования свинца из растворов, содержащих кальций или магний наряду с большим количеством фосфора. В таких случаях необходимым дополнением является предварительное отделение свинца вместе с другими тяжелыми металлами с применением растворов диэтилдитиокарбаминовой кислоты, дитиокарбаматов или сульфида натрия.

Экстракция дитиокарбаматов свинца. В качестве хелатообразующих веществ при экстракции РЬ применяют диэтилдитиокарбаминовую кислоту и различные диэтилдитиокарбаматы (см. раздел II.3). При этом относительно устойчивь'гй в сильнокислых средах гексаметилендитиокарбамат гексаметиленаммония все чаще применяется в анализе. В хлороформном растворе, перемешиваемом 10 мин с 9 М H2S04, он разлагается всего на 10% [76].

Влияние реакции среды на эффективность извлечения РЬ и многих других металлов подробно изучено на примере их хелатов с диэтилдитиокарба-матом диэтиламмония [675]. Данные об экстракции ряда диэтилдитио-карбаматов приведены в монографии [459, с. 167]; хелаты, как и в предыдущем случае, экстрагировали в ССЦ.

Значения логарифмов констант экстракции диэтилдитиокарбамата РЬ в четыреххлористом углероде [221] и в хлороформе [1311], равные

67

соответственно7,77 и 5,54, наглядно характеризуют эффективность экстракции. При экстракции хелата РЬ тетраметилендитиокарбаматом аммония в СНС13 \gKex = 4,00 [1311]. Эффективность обоих дитиокарбаматов при экстракции в ССЦ находится примерно на том же уровне, что и у дитизона, а в CHCI3 выгоднее экстрагировать дитиокарбаматы.

Присутствие KCN не влияет на степень извлечения хелата свинца с ди-этилдитиокарбаматом диэтиламмония четыреххлористым углеродом из водного раствора с рН 8-11, а ЭДТА затрудняет экстракцию [675]. Однако комплекс РЬ с гексаметилендитиокарбаматом диэтиламмония хорошо экстрагируется смесью диизопропилкетона с ксилолом, если концентрация ЭДТА не превышает 375 мг/л. В таком случае можно вводить небольшие количества ЭДТА в качестве маскирующей добавки.

В зависимости от целей анализа и состава исследуемой пробы экстракцию ведут из щелочных [70, 812], слабокислых [80, 799,974] или сильнокислых [76,627,974,1119] растворов. В качестве экстрагентов применяют четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол, бутилацетат и смесь диизопропилкетона с ксилолом. Выбор растворителя зависит от метода анализа: для полярографического определения дитиокарбаматов применяют бензол или другие ароматические углеводороды, не проявляющие электрохимической активности, а для атомно-абсорбционного анализа экстрактов значительные преимущества дает применение смеси, состоящей из 70% диизопропилкетона и 30% ксилола [70, 799].

В анализе литьевой воды пробу подкисляют HN03 до рН 2,5 ±0,3, после чего алик-вотную часть объемом 10 мл смешивают с 1 мл 1%-ного водного раствора тетрамети-лендитиокарбамата аммония и смесь энергично встряхивают 1 мин с 5 мл МИБК. Спустя 3 мин фазы разделяют и 50 мкл экстракта вводят в электротермический атомизатор [1136]. Если необходимо определить нанограммовые количества РЬ в водном растворе, то более высокий коэффициент концентрирования достигается увеличением объема пробы до 400 мл.

После предварительной подготовки (требующей большей затраты времени, чем в предыдущем случае) РЬ вместе с другими элементами экстрагируют в 0,025 М раствор гексаметилендитиокарбамата гексаметиленам-мония в смешанном растворителе, состав которого был указан выше [799].

Описанные способы удобны для группового концентрирования, а более высокая селективность может быть достигнута с помощью маскирующих добавок KCN и цитрата аммония [812, с. 177].

К раствору, содержащему до 100 мкг РЬ, добавляют 1 мл цитрата аммония (500 г/л), аммиак до слабощелочной реакции, 10 мл 5%-ного KCN и раствор NaOH до рН 11. К смеси приливают 1 мл 0,2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и встряхивают 1 мин с 10 мл СС1,. После разделения фаз экстракцию повторяют.

В этих условиях мешают Cd, Bi и Ti (III) - Отделение РЬ от Bi и Т1 не составляет существенных затруднений. В виде хелата с диэтилдитиокарба-матом диэтиламмония из 5,3-6 М НС1 избирательно извлекают Bi, а затем снижают концентрацию кислоты до 1,5 М и экстрагируют РЬ; в качестве экстрагента применяют СНС13. Таллий в описанных условиях остается в водной фазе, но Cd будет частично экстрагироваться со свинцом [1119].

Сочетая экстракцию хелатов дитиокарбаматом с реэкстракцией, можно

«8 отделить РЬ от As, Bi, Си, Fe, Mo, Sb, Sn и Tl, что используют для полярографического определения РЬ в медных концентратах [974].

Для отделения индикаторных количеств РЬ от таллиевой мишени используют более высокую устойчивость диэтилдитиокарбамата Zn по сравнению со свободной кислотой. Таллиевую мишень растворяют в 0,5 М HN03, раствор кипятят до удаления оксидов азота, после охлаждения восстанавливают Т1(Ш) до Т1(Г) с помощью аскорбиновой кислоты, а затем встряхивают 1 мин с 1,7 • Ю"3 М раствором хелата Zn в СНС13 [627].

Для определения свинца в пищевых продуктах хорошие результаты дает сочетание экстракции хел

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор аренда москва недорого
Фирма Ренессанс: маршевая лестница - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло руководителя ch 993
Интернет-магазин КНС Нева предлагает Lexmark C748de - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)