химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ении раствором дитизона в CCI4 различие больше, чем в СНС13. Это и составляет благоприятную основу для разделения смесей этих элементов. В растворе с рН 1,5 при равновесной концентрации дитизона 0,01% коэффициенты распределения свинца и висмута составляют соответственно 0,001 и >1000. Следовательно, за 2-3 экстракции можно количественно отделить значительно превосходящие количества Bi без существенных потерь РЬ. Один из лучших способов сводится к нейтрализации кислой анализируемой пробы раствором аммиака до рН 2 и избирательной экстракции висмута несколькими порциями 0,005%-ного раствора дитизона в ССЦ до тех пор, пока последний экстракт сохранит зеленую окраску самого реагента после энергичного встряхивания в течение 2 мин. Водную-фазу подщелачивают И экстрагируют РЬ в присутствии KCN [812, с. 177: 1118].

Самым простым методом отделения РЬ от небольшого количества Т1 является избирательная экстракция свинца 10"2%-ным рартвором дитизона в СНС13 при рН 6,0—6,4. Экстракция тремя порциями реагента по 20 мл обеспечивает приемлемое отделение 50 мкг свинца от 1000 мкг таллия [744]. Дополняя ее промывкой органической фазы, можно существенно расширить возможности метода. Например, для отделения 1 мкг РЬ от 500 мкг Т1 при рН 4 делают две экстракции равным объемом 0,01%-ного раствора дитизона в СС14, а затем объединенный экстракт дважды промывают равным объемом буферного раствора с рН 5 [459, с. 502]. Очень большие количества таллия отделяют экстракцией Т1С13 эфиром.

Из экстракта, содержащего дитизонаты Си, Fe и РЬ в ССЦ, свинец избирательно вымывает 0,02 М HN03 [812]. Только от меди свинец отделяют промыванием экстракта 0,05 М или даже более разб. НС1 [459, с. 145]. Микроколичества РЬ и Bi отделяют от макроколичества Си в анализе латуни с помощью 0,003%-ного раствора дитизона в СНС13, которым экстрагируют после связывания макрокомпонента в желтый цианидный комплекс, добавления цитрата аммония и нейтрализации аммиаком по феноловому красному [1338].

Очень большие количества железа экстрагируют в виде FeCl3 эфиром. Отделять небольшие количества олова не приходится, так как в процессе подготовки пробы к экстракции оно обычно окисляется до Sn (IV), которое с дитизоном не реагирует. Большие количества олова отгоняют в виде • тетрабромида [459, с. 520].

В присутствии больших примесей сопутствующих элементов экстракцию используют как метод предварительного выделения свинца. Значительные его количества лучше экстрагировать СНС13, в котором дитизонат лучше растворим (4,3 ? Ю-4 моль/л), чем в СС14 (см. П. 3). Мальте количества экстрагируют СС14, имея в виду прочие его преимущества перед СНС13. Если при экстракции ССЦ выделится твердый дитизонат свинца в виде хлопьев, или пены на границе раздела фаз, то следует уменьшить пробу или сменить экстрагент. 66

Описаны многочисленные методики экстракционного отделения РЬ, отличающиеся деталями. Некоторые основаны на использовании в качестве экстрагента СС14 [459, 516, 834, 1112], другие - СНС13 [72,433, 691, 1338, 1467]. Если экстракцию ведут только ради предварительного отделения свинца, то требования к чистоте дитизона и другим применяемым реактивам ограничиваются отсутствием примеси самого свинца. В случае необходимости РЬ удаляют, встряхивая слабощелочной водный раствор с 0,-005%-ным раствором дитизона в ССЦ до тех пор, пока последний экстракт сохранит зеленую окраску. При выполнении анализа используют посуду из стекла пирекс.

Ввиду важности экстракционного отделения РЬ с помощью дитизона приведем описание наиболее надежной методики [459, с. 510].

К 10-25 мп раствора, содержащего 1-20 мкг РЬ, приливают 10 мл 33%-ного цитрата аммония с рН 9, несколько капель тимолового синего, 1 мл 17%-ного NH2OH * HQ, подщелоченного раствором аммиака до рН 9, который затем добавляют до появления зеленовато-синей окраски. К смеси приливают 5 мл 9%-ного KCN, не содержащего сульфидов, снова доводят рН раствором аммиака до 9-9,5 и встряхивают 30 с с 5 мл 0,001%-ного. раствора дитизона в перегнанном СС14 . Нижний слой отделяют, к нему добавляют 2-й экстракт (который уже не должен иметь красной окраски) и объединенные экстракты встряхивают с 10 мп воды, подщелоченной каплей раствора аммиака (1:1). Водную фазу встряхивают с 1-2 мл СС14, который затем присоединяют к основному экстракту. Из него РЬ реэкстрагируют двумя порциями HNO, (1:100) по 5 мл в течение 30 с; медь при этом не извлекается. Чтобы удалить Bi, реэкстракт нейтрализуют раствором аммиака до рН 2 и далее экстрагируют его 0,005%-ным раствором дитизона в СС14 согласно описанию, приведенному выше. Из РЬ-содержащей водной фазы тщательно удаляют капельки раствора дитизона встряхиванием с небольшим количеством СС14, который затем отбрасывают. Если на поверхности образовалась пленка СС14, ее удаляют испарением. После такой подготовки реэкстракт готов к фотометрическому определению свинца в виде дитизоната (об этом см. раздел V.4.2).

Возможности описанного метода отделения РЬ велики, но не безграничны. В частности, его невозможно испол

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тепловая завеса тип: кэв-18п6040е
дача по новой риге 70 км от мкад
концерт драконов в санкт-петербурге
гагарина концерты 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.06.2017)