химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

димости оно легко реэкстра-гируется 1 М раствором KJ в 2,3 М Н2 S04 с ничтожными потерями микрокомпонентов. Равновесие распределения РЬ и других микропримесей при экстракции устанавливается быстро, но для гарантии фазы перемешивают 10-15 мин. Анализ заканчивается методами эмиссионной спектроскопии, спектрофотометрии в видимой области, атомно-абсорбционной спектрометрии или масс-спектрометрии. Экстракцию МИБК применяют для определения свинца в цветных [701, 762, 1476] и черных [207,'274, 701, 762] сплавах, а также в геологических материалах [1433].

Роданидный комплекс свинца извлекается на 90—95% ТБФ из раствора с рН 2-6 и концентрацией NH4 SCN 1,77 М [204]. Из растворов 1М NaSCN + + NaC104 свинец хорошо извлекается в виде Pb(SCN)2, Pb(SCN)(C104) и Pb(C104)2 смесью триоктилфосфиноксида и гексана [1053]. Из сильнокислых растворов роданид свинца практически не извлекается, но экстрагируются иодидные комплексы многих элементов. Благодаря предварительному отделению роданидных комплексов Au(III), Bi, Cu, Fe (III), Hg(II), Pd, Pt(IV), Rh(III), Sb(III), Sn(IV) и Zn от Pb (и остающегося с ним в водной фазе Cd) селективность экстракции иодидов становится достаточной, чтобы применить для анализа простой и чувствительный метод фотометрирования хелата свинца с 4-(2-пиридилазо)-резорцином [761] (см. раздел II.3).

К 20 мл анализируемого раствора, содержащего 5% НО, добавляют 1 мл насыщенного раствора NH.SCN, встряхивают 1 мин с 20 мл МИБК и к отделенной водной фазе приливают 2,5 мл насыщенного раствора KJ и 20 мл того же экстрагента. После 62 встряхивания в течение 1 мин водную фазу отбрасывают, а РЬ-содержащий органический слой промывают смесью 10 мл 5%-ной HQ и 1,25 мл насыщенного раствора KJ. Из органического экстракта РЬ реэкстрагируют смесью 15 мл аммонийного буферного раствора (рН 10) и 1 мл 10%-ного KCN. Затем добавляют 1 мл 0,01 М раствора реагента, встряхивают еще 30 с, водную фазу отделяют, а органическую промывают 10 мл воды, водный раствор разбавляют до 50 мл и фотометрируют яри 520 нм.

При выполнении анализа методом атомно-абсорбционной спектрометрии при его высокой селективности можно ограничиться только экстракцией иодида свинца [762].

IV .3 2. Экстракция органических комплексных соединений свинца

Экстракция карбоновыми кислотами. Для экстракции свинца используют алифатические карбоновые кислоты С6—Сю, но сравнение полученных данных затруднено различием концентрации экстрагенгов. Кислоты применяют в виде 0,2—1 М растворов в СНС13, который считается наиболее подходящим растворителем [1213]. Экстракционное равновесие устанавливается за 3—5 мин. Полнота извлечения РЬ при прочих равных условиях зависит от молекулярной массы кислоты, рН, д и присутствия донор-ных добавок.

Увеличение ц от 0,25 до 1,0 добавлением NaC104 благоприятствует концентрированию РЬ в органической фазе и расширяет интервал количественной экстракции 1 М раствором капроновой кислоты или ее натриевой соли в СНС13. При рН 4,9-8,5 и ц = 1 свинец за одну экстракцию извлекается более чем на 98% [160]. Вероятной формой извлечения свинца является комплекс РЬА2 • 2НА.

Метод можно использовать для отделения РЬ от других тяжелых металлов, но в этом случае в водную фазу вводят цитрат в качестве маскирующей добавки, а в экстрагент - бензил амин, значительно расширяющий область рН полного извлечения. Влияние рН на степень извлечения свинца и других металлов из 0,1 М лимоннокислых растворов показано на рис. 7. Время экстракции 3 мин, объемы фаз 10 мл. Как видно из приведенных графиков, при рН 6,7—8,2 свинец можно количественно отделить от Со, Ni и Fe (однако концентрация последнего не должна превышать 10~3 М). При рН 6,7—10,5 свинец количественно отделяется от Са и Ва с помощью того же экстрагента - 1 М раствора капроновой кислоты, 0,5 М относительно бенэиламина [489].

Растворы энантовой и каприловой кислот (0,2 М) в СНС13 извлекают РЬ из водного раствора на ~90%, а пеларгоновая и каприновая кислоты с той же концентрацией экстрагируют соответственно 55 и 6% присутствующего свинца. С помощью растворов энантовой кислоты возможно отделение РЬ от Ва, Са, Cr, Mg и Ti [1213].

Экстракция растворами дитизона. Извлечение свинца из цианидно-цитратных или цианидно-тартратных растворов в виде дитизоната является самым селективным способом его выделения из многокомпонентных смесей. В основном он применяется для концентрирования и отделения свинца от мешающих элементов с целью дальнейшего его определения методами фотометрии [516] и полярографии [1118], эмиссионной [569] или атомно-абсорбционной [1284] спектрометрии. К экстракции раство63

РИС. 8. Зависимость процента экстракции свинца (0,0625 мг в 25 мл водного раствора, 0,01 М по цитрату натрия и 0,02 М по KCN) 0,001%-ным (кривая 1) и 0,002%-ным (2) раствором дитизона в CQ, отрН [1112]

Объем экстрагента 25 мл, концентрация дитизона — массо-о&ьемная

рами дитизона прибегают также для концентрирования микропримесей, содержащихся в свинце [433] (после его растворения), и очень часто -для очистки мног

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы подготовки аудитров
часы tissot инструкция
бокалы для коньяка riedel
vip такси москва заказать онлайн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)