химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

удобного для группового концентрирования. Однако его избирательность можно повысить до уровня, пригодного для аналитических разделений, приспосабливая условия хелатообразования к задачам анализа. Так, при рН > 9 ив присутствии ЭДТА медь и ртуть отделяются от Cd, Со, Fe, Mn(III), Ni, Pb и Zn, а добавки KCN делают возможным отделение Pb и Cd от остальных тяжелых металлов. Такого разделения достаточно, чтобы определить РЬ методом рентгеновского флуоресцентного анализа [929].

FV.3. МЕТОДЫ ЭКСТРАКЦИИ

Экстракционное концентрирование и разделение смесей превосходят методы осаждения и соосаждения по быстроте и универсальности, а при необходимости легко поддаются автоматизации. При правильном выборе растворителя и комплексообразователя полученные экстракты поступают на анализ электрохимическими и спектральными методами без дополнительной подготовки, что сокращает общий расход времени и снижает вероятность введения загрязнений.

В зависимости от метода анализа к растворителю предъявляются дополнительные требования. Так, в атомно-абсорбционной спектрометрии растворитель должен максимально облегчить распыление пробы в атомизатор. В пламенном варианте этого метода хлороформ, характеризующийся высокой эффективностью извлечения, из-за негорючести непригоден. В вольтамперометрических методах недопустимо применение растворителей, проявляющих в условиях анализа электрохимическую активность.

Наряду с главной задачей — концентрированием микропримесей — порой возникает необходимость селективного извлечения свинца из смесей. Эту более сложную цель не всегда удается достигнуть подбором оптимального комплексообразователя, растворителя, маскирующих добавок и рН водной фазы. Наглядным примером является экстракционное разделение смеси 35 элементов, где выделение РЬ возможно лишь в результате многоступенчатого процесса. Разделение сопровождается потерями и имеет ценность только в случае качественного микроанализа [1394].

Свинец иногда экстрагируют в виде неорганических комплексов, обычно в присутствии хелатообразующих добавок, главное место среди которых занимают N-, S-содержащие органические лиганды.

IV.3.1. Экстракция галогенидных и роданидных комплексов

Алифатические спирты Cs, С6 и С8 незначительно экстрагируют свинец, но коэффициент распределения растет симбатно концентрации НС1, которую варьировали от 0,1 до 10 М в водной фазе. Как правило, его величина не превышает 0,1 [363].

Метилизобутилкетон (МИБК) почти не экстрагирует свинец из 6-7 М НС1, но избирательно извлекает Sb(III). Метод применяют для определения примеси 1,5 • 10"*% Sb в свинце, однако следует учитывать, что отделение будет достаточно четким только в том случае, если концентрация HN03 или НС104 в водной фазе не выше 0,1 М. Экстракция длится всего 90 с. Экстракт распыляют непосредственно в пламя атомно-абсорбционного спектрометра [620].

Введение комплексообразующих и высаливающих добавок в водную фазу благоприятствует извлечению РЬ метилизобутилкетоном. Если в качестве экстрагента использовать 30%-ный раствор трибутилфосфата (ТБФ) в МИБК, то из раствора, 3 М по НС1 и 2 М по 1ЛС1, свинец количественно извлекается в виде РЬС12 ? 2ТБФ встряхиванием в течение 5 мин. Из экстракта РЬ легко вымывают водой и определяют фотометрированием комплекса с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (см. раздел V.4.2.). Мешаю60

61

шее действие Cd, Ni и U устраняют, добавляя перед экстракцией 2,5 мг соответственно винной, малоновой и аскорбиновой кислоты [1476].

Из растворов НВг свинец плохо экстрагируется гексиловым спиртом и дипропилкетоном. Максимальные значения коэффициента распределения достигаются в равновесии с 2 М и 1 М НВг и составляют соответственно 0,085 и 0,12. Из HJ свинец экстрагируется этими растворителями лучше, причем максимальное значение коэффициента распределения достигается при концентрации HJ 0,5 М и равно соответственно 1,15 и 1,37 [363].

Эффективное извлечение иодида свинца осуществляется из растворов при значительных концентрациях KJ и НС1, Н3Р04 или H2S04 с использованием в качестве экстрагента МИБК, 5%-ного раствора триоктилфос-финоксида в МИБК или 10%-ного раствора хлорида трикаприлметиламмо-ния (Аликвата 336) в МИБК [207, 274, 701, 995, 1433]: Полагают, что свинец извлекается в виде H2PbJ4 [762] или комплекса этого соединения с МИБК [1433]. Чем больше концентрация KJ и индифферентного электролита, тем полнее экстрагируется РЬ. Из 1 М НС1 или H2S04 МИБК одновременно со Свинцом количественно извлекает Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Sb, Sn "и Те, частично Zn и Mo, в то время как А1, Са, Со, Сг, Fe, Mg, Mn, Ni, Ti, Th, V и W практически полностью остаются в водной фазе [995]. В качестве оптимальных рекомендуются следующие условия извлечения микропримесей Cd, Cu, Bi, Pb, Sn и Zn МИБК: концентрация H2S04 и KJ (в М) -23 и 1; соотношение объемов водной и органической фаз — 2:1, количество экстракций — 2 [274]. В органическую фазу вместе с указанными элементами переходит незначительное количество Fe, присутствовавшее в качестве микрокомпонента. В случае необхо

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
недорогие курсы макияж для себя в москве
1c8 курсы
заказать лимузин в москве дешево
купить электронные билеты в театр образцова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)