химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

очень разбавленных растворов неорганических солей при рН 5—6. Метод представляет ценность для качественного обнаружения сорбированных примесей, а также для получения воды, предназначенной для приготовления реактивов особой чистоты.

Неорганические и органические осадители применяются не только для концентрирования, но и для разделения Pb-содержащих смесей.

На общем фоне отсутствия специфических реактивов для выделения свинца из сложных смесей подчас приходится прибегать к комбинированию двух или нескольких методов, не всегда однотипных. Поскольку выделение свинца, как правило, служит стадией подготовки к его количественному определению, задача-упрощается до отделения мешающих примесей. Поэтому во многих случаях можно обойтись осаждением PbS04, а если этого недостаточно — растворить осадок в ацетате аммония, а затем выделить хромат свинца из уксуснокислого раствора. Осаждением хромата достигается отделение РЬ от таких элементов, как Al, Са, Cd, Си, Fe (III), Mg, Mn, Ni, Sr и Zn, из которых многие могут захватываться PbS04.

Классические методики осаждения сульфата и хромата свинца описаны в руководстве [113]. Способ "гомогенного" осаждения PbS04, основанный на постепенном разрушении комплекса свинца с ЭДТА в присутствии осадителя - (NH4)2S04 [1251], состоит в следующем.

К раствору, содержащему 5-100 мг РЬ, добавляют 5 мл 5%-ного ЭДТА и 5 мл 0,2 М (NH4)3S04, разбавляют до 45 мл и вводят 1 мл HNO, (1:3) и 2 мл 30%-ной Hs03 или же 0,5 г NaBrOs. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение не менее 2 ч и упаривают раствор до 15 мл. После охлаждения в течение 30 мин осадок переносят на пористый фильтр №4 и промывают сначала 1%-ной H3S04, а затем 50%-ным этанолом до отрицательной реакции на ион S04~, сушат при 120°С и взвешивают.

Метод с успехом применен для определения свинца в типографских сплавах.

Осаждение PbS04 используют также для отделения РЬ от Сг и Fe [370], а в присутствии ЭДТА и при рН 4—5 — для разделения смесей РЬ и Ва [512]. •

В присутствии превосходящих количеств элементов, соосаждающихся с PbS04, сначала рекомендуется осаждение сульфидов, которые отфильтровывают, промывают теплым 10%-ным Na2S для удаления As, Sb и Sn, а затем растворяют осадок в HN03 и только после этого осаждают PbS04. Подробное описание методики приведено в монографии [911, с. 211]. В виде сульфида свинец можно также отделить от элементов группы (NH4)2S. Анализ материалов неизвестного состава также целесообразно начинать с выделения PbS.

59

От Al, Са, Cd, Си, Mg, Ni и Zn свинец отделяют осаждением периодатом натрия из 0,025 М HNO3 в виде РЬ3Н4(т06)2. Этот вид разделения удобен для иодометрического окончания анализа после растворения осадка в избытке стандартного раствора арсенита [264, с. 328].

Осаждение ферроцианидом калия еще менее избирательно и без дополнительных операций позволяет отделить РЬ только от Al, Са, Mg и Sr. Метод группового разделения элементов после осаждения ферроциани-дов Ag, Bi, Со, Си, Hg (I), Hg (II), Fe (III), Ni, Pb и Zn, требующий последовательной обработки осадка KCN и КОН [1044], дает возможность выделить РЬ вместе с Zn, но длительность операций и необходимость применения цианида ставят практическую ценность такой схемы под сомнение.

Из органических осадителей наибольшую избирательность приписывают тиомочевине, осаждающей свинец из 1-2MHN03 в виде осадка Pb(N03)2 • 6CS(NH2)2, содержащего значительные примеси CS(NH2)2 [1093]. Осаждение ведут твердой тиомочевиной при 0°С. После получаса отстаивания при той же температуре осадок отсасывают, промывают охлажденным до 0°С насыщенным раствором тиомочевины в 1 М HNO3, растворяют в горячей воде и оканчивают анализ, добавляя избыток ЭДТА и титруя его' солью магния. В фильтрате остаются Ag, Al, As, Ва, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Sb, Sn и Zn. Предполагается, что разделению мешает только Т1 [1398, с. 100]. Следует отметить, что при 25°С в водном растворе образуются четыре различных комплекса с сильно различающимися константами устойчивости [546].

Остальные органические осадители малоселективны, но наилучшим из них является тионалид (см. раздел II.3 и [650]). Вместе с РЬ свежеприготовленный 2%-ный раствор реагента в спирте осаждает из щелочного тартрат- и цианидсодержашего раствора только Au, Bi, Sb (III), Sn и Tl. Незначительные количества СГ и S04~He влияют на полноту разделения.

Изменяя условия осаждения, можно отделить РЬ с помощью висму-тиола II (см. раздел II.3) от различных комбинаций следующих элементов: Al, As(III), As(V), Ва, Be, CI", Со, Cr(III), Fe(II, III), Mg, Mn(II), Mo(VI), P(V), Pd, S (VI), Sb (III), Sr, Ti (IV), Th (IV), U (VI), W (VI) Zr, РЗЭ и щелочных металлов. Мешают Ag, Au, Cd, Hg (I), Hg (II), Tl(I), Tl(III) и платиновые металлы (кроме Pd), а также Си, Bi и Sn (II), если их количества превышают соответственно 30, 50 и 250 мг. Окислители разрушают избыток реагента, а при рН > 6,5 полное осаждение РЬ не достигается [1100].

Диэтидцитиокарбамат натрия ранее упоминался как пример малоселективного реагента,

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженер климатического оборудования обучение
шоу киркорова в нижнем новгороде 2016
Набор маникюрный 5 в кожаном футляре фиолетовый
Кухонные инструменты Mocco&Latte

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)