химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

в свинце находится примерно на том же уровне, что и в предыдущем методе, но расход времени на формирование осадка гораздо больше, и последующая подготовка проб к спектральному анализу сложнее.

Для решения частной задачи концентрирования и определения металлов, более электроположительных,чем РЬ,рекомендуется метод восстановления РЬ(П) боргидридом натрия, возможности которого определяются величиной окислительно-восстановительного потенциала системы BHJ + 80Н" *

Н2В03 + 5Н2Он- 8е, который в зависимости от условий варьирует от -1,24 до -1,57В. Наряду с основной в кислотной среде возможна побочная реакция NaBH4 + 2Н20 NaB02 + 4Н2, ускоряемая диспергированными металлами.

Из первоначальной навески РЬ (10 г), которую растворяют в 25 мл HN03 (1:1), после удаления жидкой фазы выпариванием и растворения остатка в 200 мп воды

57

восстанавливают 0,25 г свинца, добавляя 5 мл раствора, состоящего из смеси 2 г NaBH4 и недостающего до 100 мл объема 0,01 М NaOH. Добавление восстановителя длится 15 с и сопровождается интенсивным перемешиванием. Затем следует фильтрование осадка через фильтр из стекловолокна, его растворение при слабом нагревании в смеси из 4 мл Вг3 с недостающим до 100 мл объемом 63%-ной НВг (в присутствии фильтра), выпаривание раствора до 0,5 мл для удаления избыточного брома, растворение остатка в 4 мл 20%-ной НВг, которое повторяют дважды, каждый раз декантируя прозрачный раствор. Фильтр промывают 1 мл НВт, смесь разбавляют 20%-ной НВт до 10 мл, если нужно, центрифугируют и измеряют абсорбционный сигнал. До 25 мг РЬ в 1 мл раствора не влияют на величину сигнала, но при большем содержании сигнал уменьшается, однако не более чем на 10% от предельного значения [967].

Этим способом определяются Ag, Au, Bi, Си и Pd.

В заключение кратко рассмотрим адсорбционные методы концентрирования.

Один из них предназначен для определения следов Ag, Cu, Bi и Т1 в РЬ, In.Co.NiicncZn.

10 г свинца растворяют в 40 мл 20%-ной HN03 при нагревании, добавляют 20 мл воды, кипятят, вводят 0,5 г мочевины и нагревают еще в течение 3 мин. К раствору, освобожденному таким образом от оксидов азота, добавляют для маскировки свинца 100 мл ЭДТА-содержащей смеси. Ее готовят растворением 150 г свободной кислоты в 200 мл воды и 175 мл 25%-ного аммиака с разбавлением после охлаждения до 1 л водой. Взятый для маскирования объем смеси перед добавлением в анализируемый раствор очищают от примесей, добавляя 25 мг диэтилдитиокарбамата натрия и 50 г активированного угля и перемешивая 5 мин. Суспензию фильтруют и фильтрат повторно очищают тем же способом. После добавления этого реактива к анализируемому раствору рН смеси доводят аммиаком до 7,0 ± 0,1, а затем приливают 5 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и сразу же переносят на фильтр средней плотности, через который было заблаговременно профильтровано 10 мл суспензии, содержащей 50 мг активированного угля. Фильтрат отсасывают, после чего фильтр промывают несколькими миллилитрами воды, сушат при 105°С, уголь соскабливают, добавляют 1 мл 65%-ной HN03, которую удаляют выпариванием. Остаток обрабатывают 10 мл 20%-ной HN03, суспензию центрифугируют и прозрачную жидкость анализируют методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Степень извлечения перечисленных выше элементов > 94%, предел обнаружения от 2 - 10~б до 3 ? 10~я% [968].

С методом рентгеновского флуоресцентного анализа отлично сочетается концентрирование многокомпонентных РЬ-содержащих смесей в виде плохо растворимых в воде хелатов с пирролидиндитиокарбаматом аммония на гидрофобной сипиконизиррванной поверхности кварцевого стекла.

100 мкп анализируемого раствора с рН ~5 наносят на силиковизированную подложку, добавляют 10 мкп 1%-ного раствора дорролидиндитиокарбамата аммония и капельку высушивают, чтобы получилось круглое пятно диаметром ~5 мм. На него наносят 200 мюь бидистиплята для удаления растворимых примесей и через 5 мин каплю отсасывают пипеткой. При большом содержании водорастворимых веществ обработку повторяют и удаляют остатки растворителя выпариванием.

Это безусловно один из лучших методов концентрирования РЬ-содержащих смесей: при малом расходе времени достигается высокая степень выделения микропримесей из раствора (> 97%) и хорошая чувствительность анализа. Концентрирование в сочетании с рентгенофлуоресцентным методом определения позволяет анализировать пробы, содержащие до 20 пг элементов [1022].

Для решения частной задачи концентрирования примесей РЬ, Ag, Bi,

Cu, Со, Cd, Hg, In, Fe, Tl и Ni, содержащихся в металлическом цинке, предложено сорбировать эти элементы в виде этипксантогенатов на активированном угле [1012]. В остальном метод напоминает ранее описанный [968].

В тех случаях,' когда введение растворимых реагентов нежелательно, для концентрирования примесей Ag, Al, Ва, Bi, Cd, Со, Cu, Fe(II), Fe(III), Mn(II), Ni, Pb и Zn применяется оксицеллюлоза [1303]. Миллиграммовые количества этого сорбента извлекают микропримеси перечисленных металлов из воды или

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда видеопроектора с экраном
Рекомендуем фирму Ренесанс - наружные лестницы в дом - цена ниже, качество выше!
престиж самба кресло
хранение вещей в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)