химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

тральное определение свинца в теллуре и его соединениях после осаждения металла из 2-3N НС1 действием S02. Вместе со свинцом определяют еще 20 элементов [504].

Методы соосаждения используются не только для группового, но и для селективного концентрирования. В интервале рН 1,6-2,35 вместе с частью осаждаемого Те увлекаются следы РЬ, содержащиеся в теллуровой кислоте [1427]. Носитель не мешает определению.

Изоморфное соосаждение с SrS04 неоднократно использовалось для определения следов РЬ в чистых реактивах, железо-кадмиевых массах и пищевых продуктах. Простой метод растворения осадка предложен в работе [154].

Осаждению предшествуют упаривание навески (20-50 г) исследуемого молочного продукта, озоление остатка при 500°С и растворение золы в НО (1:1). Раствор отфильтровывают, фильтрат разбавляют до 25 мл и к аликвотной части объемом 10 мл приливают 5 мл 5%-ного SrCl,, нагревают на водяной бане и по каплям добавляют 5 мл 5%-ного K2S04, смесь отстаивают 45 мин в ледяной воде, а затем центрифугируют и промывают осадок, отделенный от центрифугата, 5-7 мл 0,1%-ного раствора K,S04, каждый раз центрифугируя дисперсную систему. Промытый осадок как можно быстрее растворяют в 10 мл 10%-ного гексаметафосфа-та натрия и 20 мл воды при нагревании на водяной бане. Дальнейшие операции обычны для дитизонового метода определения. В данном случае его чувствительность составляет 0,04—0,10 мг в расчете на 1 кг молочного продукта.

Анализу не мешают Ag, Cd, Со, Си, Fe(n) и Fe (III), Hg(II), Mn(II), Ni, Zn, а также Sr. Однако надо указать, что степень извлечения свинца описанным методом составляет 80%.

В качестве селективного коллектора свинца для последующего определения методом инверсионной волыамперометрии вполне подходит MnOj. При большом различии стандартных электродных потенциалов (—0,126 В для свинца и —1,179 В для марганца) Мп не мешает анализу.

Описано применение соосаждения с Мп02 для определения РЬ в природных водах и сталях [625].

Для анализа берут 1 л воды, подкисляют 10 мл 1 М HNO,, прибавляют 10 мл 5%-ного Mn(NO,)j и 3 мл 1,25%-ного КМпО,, а затем кипятят 1 ч и охлаждают до 40-бО°С. Выпавший осадок МпО, отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают 50 мл воды и растворяют в 10 мл 5%-ной аскорбиновой кислоты, содержа-шей 1 мл 1 М HNO,. К полученному раствору добавляют 10 мл 0,5 М KNO, и недостающее до 100 мл количество воды, а затем берут пробу на анализ.

Аналогично выполняют концентрирование свинца, содержащегося в сталях, после их растворения в смеси HN03 (1:1) и HF, но осадок Мц02 промывают не водой, а 0,05 М HN03.

Для многоэлементного концентрирования РЬ-содержащих смесей предложен ряд методов но не все они обеспечивают достаточно полное соосаждение свинца с коллектором. Более 90% свинца выделяется со следующими соосадителями:

Соосадатель Соосажпаемые элементы Литература

СаСО, Са, Fe, Zn [399]

Fe(OH), Bi, Sb, Sn [191]

56

Соосадитель Соосаждаемые элементы ДДитература

ЫОН), Cd, Со, Ci(III), Си, Mn(H), Ni [935]

CuS Cd, Hg [506]

Диэтилдитиокарбамат ли- Cd, Cu, Ci, Hg, Ni [1290]

этипаммония + FeQII)

Указанные методы концентрирования сочетаются со спектральными методами анализа, в основном с атомно-абсорбционной спектрометрией.

Групповое концентрирование микропримесей, содержащихся в свинце или его соединениях, достигается осаждением основной массы матрицы в виде Pb(N03)2, РЬС12 или PbS04, а также восстановлением небольшой части Pb (II) из раствора боргидридом натрия. В первой группе методов анализируют фильтрат, в котором остается подавляющее большинство примесей, присутствующих в анализируемой пробе. В методе с применением восстановителя анализируют выделившийся свинец, с которым со-осаждаются (и при том количественно) более электроположительные металлы: Ag, Au, Си, Bi, Pd, Pt и Rh.

Осаждение свинца в виде нитрата возможно благодаря небольшой растворимости Pb(N03)2 в конц. HN03, составляющей при 23°С всего 1,2 г/л. Большинство примесей, по данным работы [518], более чем на 95% остается в жидкой фазе, но существует опасность потери олова вследствие соосаждения H2Sn03 с нитратом свинца, ртути - за счет улетучивания при выпаривании и таллия — во время прокаливания нитрата при температуре выше 500°С. Однако авторы работы [297], растворявшие свинец после облучения нейтронами в HN03 (1:1) ив присутствии добавок носи-телей определяемых элементов, смогли определить 29 примесей в РЬ вы-. сокой чистоты, в том числе Hg и Sn, при содержании некоторых из них до 10~10%. Конечно, в присутствии мешающих радиоактивных элементов приходится производить дополнительные разделения.

Отделение основы в виде РЬС12 является эффективным методом концентрирования 34 элементов, которые определяются спектральным методом с чувствительностью от 5 • 10" 7 до 1 • 10~3% [157].

В методе концентрирования, основанном на осаждении PbS04, в водной фазе остаются на 85—100% двадцать два элемента, но Ва и Sr изоморфно сокристаллизуются с сульфатом свинца [240]. Чувствительность определения примесей

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
баки для воды с подогревом
тонкий матрас на кровать 160х200 москва
шторки для номера автомобиля
Коляски Babyactive купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)