химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

яда — Ag и К — быстрее снижают концентрацию в результате адсорбции. Показательно, что, несмотря на применение реагентов особой чистоты и проведение анализа в специальном помещении, стадия предварительного концентрирования искажает результаты определения К, Са и РЬ на 25%.

Соединения с низкой летучестью сначала переводят химической обработкой в летучие вещества, которые отгоняют, а затем определяют в концентрате микрокомпоненты. В частности, различие летучести фторидов определяемых элементов и основы использовано в химико-спектральном методе определения примесей в As, В, Ge, Mo, Nb, Se, Sb, Та, Те, Ti, V и W. Эти элементы нетрудно перевести в оксиды, которые затем превращаются в летучие фториды при обработке газообразным фтористым водородом (легко очищаемым от определяемых примесей). Навеску вещества вводят в обогреваемую трубку из фторопласта на подложке из того же материала. Фторирование TiOj, например, осуществляли при 350°С до уменьшения массы вещества от 300 до 30 мг. О полноте концентрирования и высокой чувствительности определения свинца можно судить по следующим данным: введено РЬ • 106 — 1,8; 3,9 и 10,0, найдено (в том же выражении) — 1,7; 4,2 и 9,0 [534]. Они же свидетельствуют о высокой чувствительности определения свинца.

Летучесть SiF4 использована для химического концентрирования примесей в особо чистом диоксиде кремния, который обрабатывали парами HF в специальной камере из фторбпласта-4. В наиболее удобном способе навеску помещают на тонкую пленку из фторопласта и концентрат примесей анализируют без отделения от пленки, возбуждая спектр угольной дугой постоянного тока. Чувствительность определения свинца составляет (1^2)-10~6% [199]. Высокая летучесть хлоридов использована для концентрирования примесей свинца и других элементов в металлах высокой чистоты: Ge [142], V [344] и Т1 [548]. В первом случае РЬ опре54

деляли полярографическим, в двух других — спектральным методами, чувствительность составляла соответственно 5 • 10~6; 10~6 и 10~6%. Олово отгоняли в виде летучего бромида, а затем определяли Cu, Bi, Ga, In, Pb и Zn методом амальгамной полярографии с накоплением (чувствительность 10"6% При навеске металла 0,5'г) [485].

Достаточно высокая летучесть кадмия при 380—390°С. позволяет отогнать металл при давлении 13,33 Н/м2 до остатка 0,2—0,5 г от взятых 50г за 3 ч. Этот остаток в кварцевой кювете растворяют в разб. HN03, раствор выпаривают, соли прокаливают 10 мин при 500—600°С, добавляют 1/5 по весу часть угольного порошка, загружают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр дугой постоянного тока. Предел обнаружения Pb5-10"6% [144].

Селен переводят в легко сублимирующийся при 250—260°С SeOj.

1 г мелкого порошка обрабатывают в кварцевой чашке HNO,, выпаривают досуха и после введения внутреннего стандарта (In) и дополнительного выпаривания возгоняют SeOj, остаток растворяют в HN03 1:1 и снимают спектр. Чувствительность определения РЫ0"% [533].

Интересен случай отгонки свинца от значительно превосходящих количеств других элементов, содержащихся в таких горных породах, как полевой шпат, кварцевый порфир и гранодиорит [39]. Нагреванием смеси равных количеств анализируемой пробы с углем при 1050-1100 С и давлении 1,33-13,3 Н/м2 выделяют 80-100% РЬ. Сконденсировавшийся дистиллят растворяют в HN03 (1:1), раствор выпаривают досуха, а затем поляро-графируют на фоне HN03 + KNO3. Этот метод позволяет избежать довольно сложную процедуру разложения горной породы и значительно снизить расход как времени, так и реагентов. Селективное отделение свинца и концентрирование совмещаются здесь в едином процессе.

IV.2. МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ И СООСАЖДЕНИЯ

Соосаждение, в отличие от дистилляции, не требует сложной аппаратуры, но связано с. большим расходом реагентов и возможным увеличением поправки на холостой опыт. В этом методе могут быть достигнуты более высокие коэффициенты концентрирования, чем при дистилляции. Его целесообразно применять как подготовительную стадию тех методов анализа, объектами которых являются твердые вещества.

Свинец концентрируют осаждением основы (не обязательно полным) или же соосаждением с теми или иными коллекторами. В методах первой группы, рассчитанных на многоэлементный анализ, исследуют фильтрат, а осадок отбрасывают. Нередко они характеризуются меньшим коэффициентом концентрирования, чем методы второй группы, в которых объектом анализа является осадок, содержащий определяемые примеси. К сожалению, соосаждение не всегда является количественным, и поэтому степень извлечения искомого микрокомпонента нужно проверять специальными опытами.

Приведем два примера применения методов первой группы: для спектрального определения примесей РЬ и 14 других элементов в тории и его соединениях прибегают к осаждению основы в виде пероксида добавлением Н2Ог к слабоазотнокислому раствору [241]. Коэффициент кон55

центрирования составляет всего 5, а соответствующая ему чувствительность определения свинца равна 4 • 10"4%. С более высокой чувствительностью - 10"*% — выполнено спек

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул промышленный винтовой
ремонт чиллеров evr
аренда микроавтобуса mercedes sprinter 515 vip 20 мест
спасибо вам огромное за помощь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)