химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

, пыли, металлах, чистых препаратах и других объектах описаны в монографии [282].

Глава IV

МЕТОДЫ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СВИНЦА И ЕГО ОТДЕЛЕНИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Нельзя не согласиться с мнением Ю.А. Золотова [202], что роль методов концентрирования и разделения смесей элементов, несмотря напрогрес-сирующее снижение предела определения благодаря усовершенствованию инструментальных методов, непрерывно возрастает.

О преимуществах и недостатках концентрирования как одной из стадий анализа с исчерпывающей полнотой сказано в монографии [202] и в очень важном обзоре [970]. Отметим только, что методы относительного концентрирования зачастую сопряжены с большим расходом реагентов. Весь эффект затраченной работы может быть сведен к нулю, если используются недостаточно чистые реагенты. Даже при введении обычно приме-52 няемых реагентов особой чистоты необходимо оценить суммарное содержание загрязнений в них и ввести поправку на холостой опыт, в котором при отсутствии образца должны быть точно воспроизведены все условия эксперимента, включая его продолжительность и материал использованной посуды.

Различные авторы использовали посуду из боросиликатного стекла и пирекса, плавленного кварца и иенского стекла, полиэтилена и полипропилена, тефлона и полистирола. Но независимо от материала посуда, предназначенная для работы со следовыми количествами свинца, нуждается в предварительной обработке. Из многочисленных способов приведем два. В одном из них емкость выдерживают сутки с раствором поверхностно-активного вещества, промывают водой, затем вымачивают не менее 3 ч в 1 М HNO3 и тщательно промывают деионизованиой водой. Согласно другой рекомендации, вполне подходящей для стеклянной посуды, емкости вымачивают около 12 ч в HN03 (1:1) и непосредственно перед использованием промывают деионизованиой водой.

Обстоятельное описание других способов подготовки посуды из стекла, кварца, тефлона и полиэтилена имеется в работах [937, 1108, 1175]. Фарфоровую посуду, применяемую для озоления биологических объектов, предварительно обрабатывают 5%-ной СНзСООН при нагревании на водяной бане в течение часа, а затем промывают деионизованиой водой и просушивают. При определении микрограммовых количеств РЬ в биологических материалах, прошедших озоление в такой посуде, получены те же результаты, что и при использовании кварцевых емкостей [326]. Описана удобная установка, обеспечивающая возможность одновременной очистки многих емкостей [1108].

В аналитической химии свинца концентрирование и разделение осуществляют методами дистилляции, осаждения и соосаждения, экстракции, хроматографии, электрофореза и электролиза.

IV. 1. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Дистилляцию широко используют в качестве метода концентрирования микропримесей простых и сложных веществ высокой степени чистоты. Если основа имеет достаточно высокую летучесть, ее отгоняют. В результате применения этого метода чувствительность спектрального определения примесей свинца в иоде удалось улучшить до (3-^5)- 10"8% [411].

Достоинства дистилляционных методов очевидны: они просты, требуют

относительно малой затраты времени и обеспечивают высокий коэффициент концентрирования при малой поправке на холостой опыт. Однако

ввиду небольшой летучести свинца и его соединений эти методы применяются главным образом для отделения матрицы с последующим определением свинца (обычно вместе с другими элементами) в полученном

концентрате. Растворенные вещества концентрируют методами сублимационной сушки и отгонки растворителя. .

Сублимацию ведут в условиях глубокого вымораживания, к полученному остатку добавляют 1 М HF, 5 мин перемешивают и нагревают смесь с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 мин, после чего пробу сразу анализируют методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

53

Установлено, что из чистой воды свинец выделяется количественно, но в процессе концентрирования микрокомпонентов природных растворов наблюдаются большие потери, по-видимому, за счет адсорбции свинца образующимися кристаллами гипса. Попытка десорбировать свинец соляной кислотой не имела успеха, так как образование хлоридных комплексов в присутствии сульфата кальция затруднено [90S].

Интересный метод абсолютного концентрирования свинца и сопутствующих элементов при содержании на уровне пг/г основан на отгонке растворителя ниже температуры кипения [687].

Процесс ведут в двухлитровой емкости из тефлона, которую помещают в двухстенный пирексовый нагреватель, питаемый жидкостью из ультратермостата.

К пробе массой 600-1 ООО г добавляют по 5 мл HF и HN03, смесь выпаривают при 70°С почти досуха и остаток растворяют в 5 мл воды для последующего анализа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

При хранении в полиэтиленовом сосуде имеют место значительные потери за счет адсорбции микрокомпонентов стенками, но их можно избежать, если раствор хранить в замороженном состоянии и определять элементы в такой последовательности: Ag, К, Са, Zn, Cu, Fe, Pb, Cd, AI, Mn, Na и Mg. Первые члены этого р

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица матовый полиэстер цена
Выгодное предложение от KNS digital solutions Ноутбук Lenovo IdeaPad 510-15IKB - мы дорожим каждым клиентом!
шатер для бассейна на даче
http://help-holodilnik.ru/remont_holodilnikov_Liebherr.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)