химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

вательным нанесением 2%-ного раствора солянокислого этилендиамина и 0,2%-ного раствора родизоната натрия [1420]. При наличии РЬ в капле анализируемого раствора на бумаге появляется пятно -фиолетового цвета. При действии на пятно 2 М НС1 его цвет не изменяется, но становится темно-серым при нанесении капли 2 М раствора NaOH или аммиака. На красно-розовое пятно, образующееся в присутствии Ва, 2 М растворы НС1 и аммиака не действуют, однако 2 М

50

NaOH или 10%-ный Na2S04 его обесцвечивают. Это нужно учитывать при •обнаружении свинца в присутствии бария.

Описанную реакцию используют для обнаружения РЬ в чистых реактивах, минералах, металлах, красках и пищевых продуктах [282].

Для обнаружения свинца дробным методом в качестве селективной рекомендуется реакция образования осадка тройного нитрита К2 CuPb(NOa )6, которую выполняют после осаждения сульфата свинца и его растворения в ацетате аммония. Предел обнаружения РЬ составляет 15 мкг [812].

Для целей ультрамикроанализа предложен метод, основанный на поверхностной активации сульфида цинка ионами РЬ2*, обусловливающей желтую люминесценцию. Чтобы увеличить ее интенсивность и этим снизить предел обнаружения РЬ до 5 ? 10~и г при разбавлении 1:109, нужно предотвратить образование PbS, что достигается созданием избытка ионов Znw, равного отношению npZns:nPpbs, т.е. 10э—10s. Щелочные и щелочноземельные металлы, а также А1, Ga и In не затрудняют обнаружения РЬ, но ему мешают Cu, Bi, Sb (III), Sn (II) и Tl (I). Максимум излучения люминесценции находится при 560 нм, его возбуждают линией 365 нм лампы ПРК-4, применяя фильтры УФС-6+ЗС-3.

Методики получения ZnS, обнаружения и полуколичественного определения РЬ описаны в оригинальной работе [149].

Для непосредственного обнаружения Pb(IV) пригодна реакция образования бензидиновой сини (см. табл. 8), которую надо выполнять при отсутствии окислителей. Предел обнаружения, согласно [1398, с. 152], составляет 1 мкг. Можно также восстановить Pb(IV) тиосульфатом натрия, производными гидразина или аскорбиновой кислотой, а затем обнаружить Pb (II) одной из приведенных выше реакций.

III.3. ОБНАРУЖЕНИЕ СВИНЦА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Все описанные реакции на Pb (II) можно использовать для обнаружения свинца в органических соединениях после их минерализации различными методами, которые выбирают в зависимости от летучести и химического строения исследуемого органического соединения. В этой главе мы ограничимся самым общим описанием методов, обстоятельно рассмотренных в монографии [146, с. 85-89].

Нелетучие и труднолетучие свинецорганические соединения минерализуют серной кислотой в присутствии небольшого количества азотной. В конечном счете отгоняют HNO3, повышающую растворимость осадка PbS04 (см. раздел II.2), который после охлаждения смешивают с равными объемами воды и спирта, а по прошествии часа отфильтровывают и промывают разб. H2S04. На осадок можно подействовать 0,2%-ным "раствором родизоната натрия или растворить его в ацетате аммония, а затем обнаружить свинец одним из рассмотренных способов. Применительно к анализу ароматических соединений такой способ минерализации используют после обработки вещества галогеном.

Жидкие высоко кипящие органические соединения разлагают 10%-ным олеумом с постепенным добавлением к "охлаждаемой льдом смеси концентрированного раствора КМп04 до розовой окраски, сохраняющейся

51

при нагревании в течение нескольких минут. Затем раствор выпаривают досуха, а дальнейшую обработку PbS04 ведут согласно предыдущему описанию.

Летучие соединения разлагают в запаянной трубке действием 68%-ной HN03 (по Кариусу), а минерализацию тетраэтилсвинца осуществляют 30%-ным раствором Вг2 в ОСЬ» при охлаждении льдом или (что гораздо проще) облучением пробы, нанесенной на фильтровальную бумагу, УФ-светом.

III.4. ПРИМЕРЫ ОБНАРУЖЕНИЯ СВИНЦА В НЕКОТОРЫХ ОБЪЕКТАХ

Для обнаружения РЬ в водах рекомендуется [516] добавить 1 мл 25%-ного раствора сегнетовой соли, 0,5 мл 25%-ного NaOH и 0,5 мл 10%-ного KCN к пробе объемом 10 мл, перемешать и ввести 1 мл свежеприготовленного раствора Na2S. При малых количествах появляется желтая окраска, при больших — окраска или осадок коричневого цвета. Чувствительность определения 0;3 мг/л.

Для обнаружения Рь в рудах [371] к пробе добавляют несколько капель воды, KJ и (при большом содержании РЬ) немного аморфной кремниевой кислоты. Смесь растирают, 1-2 мин нагревают на электроплитке и наблюдают появление светло-желтой или желтой окраски PbJa. Чувствительность определения 0,0002%.

Наличие тетраэтил- или тетрафенилсвинца в моторном топливе определяют так [521, с. 672].

1-2 капли анализируемой жидкости полностью испаряют на фильтровальной бумаге при освещении УФ-светом. Затем на то же место наносят каплю свежеприготовленного 0,1%-ного раствора дитизона в СНСЗ, и наблюдают, появляется ли темно-красное пятно дитизоната свинца. Сильно окрашенный бензин предварительно обесцвечивают активированным углем.

Способы качественного обнаружения РЬ в красках, маслах, минералах

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника в люберцах на дому
рубашки поло в новосибирске
часы наручные женские купить в москве дешево
такси почасово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)