химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

, нерастворимого в NH40H (в отличие от Ag2Cr04), но растворимого в NaOH (в отличие от (ВЮ)2Сг20,)

Образование осадка РЬП2 при подкислении пробы НС1 до 2М концентрации

Катионы, образующие труднорастворимые хромата (Ва, Bi(IIl), Hg(Il) и др.)

Cu(l), Hg(l), Т1(1), но помехи устраняются, если окислить их хлорной водой до высшей степени окисления

[1398]

[1398]

Появление коричневой или черной окраски при добавлении реагента к раствору, содержащему 1-10% уксусной, лимонной, щавелевой или молочной кислоты В растворе с рН 2-6 появляется темно-синняя окраска

Раствор сульфида щелочною металла

Появление коричнево-красного окрашивания при добавлении реагента к анализируемой пробе с рН 7-9 и небольшой добавкой KCN

Осаждение продукта присоединения С6 Нг j ON4 ? Нг PbClg при сильном перемешивании охлажденного анализируемого раствора с реагентом

Образование осадка при добавлении реагента и разбавленного NH40H к пробе с ее последующим разбавлением спиртом (до 50%) и нагреванием на водяной бане

0,1 г вариамина В растирают с 10 мл этанола и фильтруют. Фильтрат смешивают с 20 мл 2%-ного К, [Fe(CN)H с примесью K4[Fe(CN)6 J и 20 мл 2N Н3Р04 Раствор дитизона в СНС13 или СС14

25%-ныЙ раствор кап-рол актам а в С6 Н6

1%-ныЙ раствор 5-мер-капто-2-амино-1,3»4-тиодиазола в 50%-ном спирте

Появление фиолетовой окраски

0,2%-ный спиртовый раствор тетраокси-хинона

Примечание. Способы выполнения реакций: М — микрокристаллоскопический; К — капельный; КБ — капельный на бумаге; П - пробирочный.

[816]

2,0 Ионы, окисляющие вариаминовый синий

[276]

0,05

(с Еа > + 0,62В) или образующие осадок cK„[Fe(CN)6]

Bi, Sn(II),Tl

[434]

Как у роди- Ag, Bi, Cd, Со, Си, Ni, Zn. Помехи можно [ 1276 ] зоната (см. существенно уменьшить, воспользовав-в тексте) шись растворимостью комплексов Bi, Со,

Ni и Zn в спирте, a Ag, Cd и Си — в аммиаке

2,5 Превосходящие количества Ва, Cd, Со, Ni, [268]

Sr, Zn и равные количества Си, Hg(Il)

ности и экспрессное™ представляются наиболее выгодными для практического применения, описаны в тексте, а остальные приведены в табл. 8. Предел обнаружения выражен в мкг/мл для пробирочных реакций и в мкг/капля раствора для капельных реакций. Для последних его вычисляли иногда по предельной концентрации и в целях унификации относили к объему 0,03 мл.

48

4. Зак. 373

тел ей, в присутствии которых дитизон переходит в желтый продукт окисления.

Чтобы проверить чистоту дитизона, небольшое количество реагента перемешивают с водным аммиаком в соотношении 1:99. Реагент пригоден, если водная фаза остается бесцветной или окрашивается в слабо-желтый цвет. В противном случае препарат перекристаллизовывают из ССЦ. Для длительного хранения готовят 0,01%-ный раствор дитизона в ССЦ, который перед использованием разбавляют до необходимой концентрации.

Для обнаружения РЬ в присутствии < 500-кратного избытка Т1, ^ООО-кратного избытка Bi и <5000-кратного избытка Sn предложена следующая методика [834]."

В делительную воронку вводят 10 мл анализируемого раствора, 1—2 мл 20%-ного цитрата щелочного металла, раствор аммиака до голубой окраски тимолового синего (рН ~9), азатем 10 мл 10%-ного KCN и 1-1,5 мл реагента с концентрацией дитизона 3-4 мг/100 мл CG4. Фазы тщательно перемешивают ~ 30 с, отделяют органический слой красного, красно-фиолетового или (в присутствии Bi) оранжево-красного цвета, промывают 2—3 раза 3 мл 1%-ного KCN. Сохранившаяся розовая или красная окраска СС14 указывает на присутствие РЬ. Метод позволяет обнаружить 0,5 мкг РЬ в присутствии 250 мкг Т1,1 мг Bi и 2,5 мг Sn.

Дитизоновый метод применяют для обнаружения РЬ в биологических материалах [276] и керамических изделиях [1043], а тетраэтилсвинца — в бензине [521, с. 672].

Другой метод обнаружения РЬ основан на реакции с родизонатом натрия. Максимальную устойчивость реагент имеет при рН 5,05—6,5, но и при этой кислотности он довольно быстро окисляется до кроконовой и лейконовой кислот. Помимо РЬ с родизонатом образуют осадки или окрашенные растворы Ag, А1, Ва, Cr(III), Со, Fe(III), Ni, Sr, Th и UO|+ . Важно, что Bi и Sn, мешающие обнаружению Pb в дитизоновом методе, с родизонатом натрия не реагируют.

Пурпурно-красный родизонат свинца растворяется в СС14, СНС13 и С6Н5С1, что можно использовать для быстрого обнаружения РЬ в смесях.

При выполнении реакции капельным способом родизонат РЬ дает в нейтральной среде темно-фиолетовое, а родизонаты Ва и Sr — светло-красные пятна на бумаге. С наибольшей чувствительностью РЬ обнаруживают с помощью 0,25%-ного водного раствора родизоната натрия, рекомендованного для проявления хроматограмм. Этим реагентом опрыскивают высушенную хроматограмму, а для повышения чувствительности до 0,01 мкг полоску бумаги снова сушат и повторяют опрыскивание, но на обратной стороне.

Для большей надежности рекомендуется сравнивать окраску пятен испытуемого и стандартного растворов.

Реактивную бумажку, сохраняющую свои свойства при хранении в темноте в течение 6 мес, готовят последо

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/vse_holodinliki_Bosch.html
шумоизоляция кинотеатра в доме
щит управления вентилятором acv-du-v11
справка 989н стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)