химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

м числе с применением кольцевой бани [854] или анодного растворения токопроводящих материалов в контакте с бумагой, увлажненной реагентом [1123]) и тонкослойной хроматографией на целлюлозе [1341] илисилика-геле [1351]. Если целью анализа является обнаружение только свинца, то в арсенале классических методов выделения из смесей лучшим является метод осаждения свинца в виде PbS04; микроколичества РЬ выделяют изоморфным соосаждением сульфатов или другими методами, которые будут рассмотрены в главе IV.

Большие возможности повышения чувствительности и экспрессное™ обнаружения открывает применение инструментальных методов. Для этой цели используют спектральные [1356,1398] и химико-спектральные [349], люминесцентные [118] и лазерно-флуоресцентные [679], амперометричес-кие [1094] и комбинированные [1283] методы. В ультрамикроанализе ничтожных объемов растворов (5 • Ю-4 мл) используют анодное выделение РЬ02 [12]. Выделение свинца на стеклоугольном электроде с последующим обнаружением методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии позволяет вести анализ его нанограммовых количеств, а с помощью лазерной флуоресценции удается фиксировать в 1 см3 газовой фазы 250 атомов, а в 1 мл раствора - 0,05 пг РЬ [679].

В настоящей главе ограничимся химическими методами обнаружения свинца. Те из них, которые по соображениям чувствительности, селектив45

Таблица 8 Реакции обнаружения свинца

Наблюдаемый эффект

Насыщенный раствор KJ03

20%-ный раствор KJ

0,l-0,2NpacTBop KJ

Профильтрованный раствор 0,8 г AgN03 H7,5rKSCNB50Mn воды

0,25-0,1 NpacTBOp

H2S04

CsG, KJ

1%-кый раствор виолу-ровой кислоты, 15-кратный избыток Насыщенный раствор пикролоновой кислоты

Кристаллы тиомочевины

0,01%-ный раствор 4- (2-пиридилазо) -резорцина

Раствор бензидина в СН3СООН

0,8%-ный спиртовый раствор дифенилкар-базида

4- (2-Пиридилазо) -резорцин, которым пропитывают бумагу Ам-берлит SA-2 в Na-форПри смешении капли реагента с раствором остатка от выпаривания капли пробы в 3 М HN03 появляются кристаллы в виде звездочек и крестиков

При добавлении капли реагента к каппе уксуснокислого раствора, нагретой на предметном стекле, образуются треугольные кристаллы РЫг, имеющие красный цвет при освещении УФ-светом

Появление желтых тонких треугольников и шестиугольников PbJj при добавлении реагента к пробе, подкисленной уксусной кислотой

Образование кристаллов КРЪ[ Ag(SCN)a ] 3, по форме напоминающих снежинки, при добавлении капли реактива (при большой концентрации РЬ, кроме того, выпадают черные кристаллы роданида свинца)

Образование кристаллов BaS04, форма которых зависит от концентрации Pb(II) в пробе

При добавлении небольшого количества CsG и избытка KJ в анализируемый раствор, 30%-ный по СНЭ СООН, выделяются желто-зеленые кристаллы CsPbJ3 в виде розеток После стояния в течение 20 ч выпадают пучки фиолетовых игл

При добавлении капли реагента к капле слабокислой пробы появляется осадок в виде пучка игл

Появление кристаллов Pb(N03 )а ? 6CS(NH3)2 при добавлении небольшого количества твердой тиомочевины к раствору остатка от выпаривания пробы в HN03, Бесцветные игольчатые кристаллы из-за очень высокого показателя преломления кажутся черными

Интенсивное оранжево-фиолетовое окрашивание зерен смолы (150—300 мкм) Дауэкс-1Х4 в G-форме при добавлении слабокислой пробы, а затем (через 5 мин) капли реагента и ацетатной буферной смеси с рН 4,7- Капельную пластинку защищают от пыли воздуха предметным стеклом Появление синей окраски при последовательном нанесении на фильтровальную бумагу пробы, 3N NaOH и капли бромной воды, добавлении NH4 ОН (1:1), осторожном высушивании над плиткой и действии реактива Появление темно-красного пятна на бумаге Ватман № 1 при нанесении капли реагента на пятно пробы, оставшееся после испарения растворителя, экспозиции в парах аммиака (45 мин) и высушивании 30 мин при 130 С Появление красно-бурых или красно-пурпурных пятен

[5261

Ag, Ва, Bi, Cd, значительные количества БгиСа

м 0,05 Ag, Hg(II). В присутствии мешающих эле- [481]

[267]

0,16

ментов осаждают PbS04, растворяют его в СН, COONH4 и делают иодидную пробу

Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Sb, TI

3,0

M M

1,2 0,01

Co, равные количества Си и следующие ка- [1104 ] тионы, кратность избытка которых указана в скобках: Ва(>15) , Bi(>20), Са(>40), Cd(>25), Fe(IIl)(>6), Hg(H)(>25), К(>5), Na(>l 2,5), Si(>90), Zn (>4)

[276]

Ba,Ca, Sr [267]

5,9

Au(lII), Bi(III), Sb(III)

[49]

0,40; 0,008 Cd, Cu, Hg, Mn, Zn [567,1017]

(при избытке реагента)

3,0 Ag (100-кратный избыток), Cu.MoOj.Sb [430]

[855]

(большие количества), ТЛ, W04 ", М0О4 "

[8121

[914]

Co,Cu,Fe(III), HgUD.Zn

[92]

КБ 0,01

КБ 0,003 Другие тяжелые металлы

46

Таблица 8 (окончание)

Наблюдаемый эффект

Фильтровальная бумага, импрегнированная раствором хиналиэа-рина в ацетоне 5%-ный раствор би-хромата калия

6МНС1

При нанесении капли раствора по краям пятна появляется серовато-синее или вишневое окрашивание

Образование желтого осадка РЬСт04

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
помощь для школы от родителя
купить дачу недорого от собственника по новорижскому
купить трафарет о запрете курения
забор из рабицы фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)