химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

концентрирования, чем для аналитических разделений. Труднорастворимый хелат свинца состава 1:2 осаждается при рН 8,4-12,3 и экстрагируется СНС13. В виде этого хелата иногда определяется свинец [1354].

Как реагент на РЬ более интересен 7 [а-(о-карбометоксианилино)-бензил] -8-оксихинолин, также образующий хелат состава 1:2. Вследствие стерических препятствий, создаваемых заместителем в положении 7, он не реагирует или медленно взаимодействует с катионами с зарядом > 3 (кроме Bi) и потому превосходит по селективности 8-оксихинолин (см. главу IV и [1272]).

Купферон (N-нитрозофенилгидроксиламин, аммониевая соль). Купфе-рон - белые кристаллы с Тпл = 163+164°С, хорошо растворимые в воде и этаноле, но плохо растворимые в эфире. Его растворы быстро разлагаются в присутствии минеральных кислот, но добавки 50 мг ацетофенетида к 150 мл раствора действуют как стабилизатор [1312].

Купферон образует хелаты с 58 элементами, включая актиноиды и лантаноиды. Купферонат свинца мало растворим в воде, но хорошо растворим в СНС13 и других растворителях, что используется в методах экстракционного отделения РЬ, основанных на регулировании рН водной фазы (см. раздел IV.3.2). В присутствии ЭДТА и цитрата свинец не экстрагируется.

N-Бензоилфенилгидроксиламин. Этот реагент превосходит купферон по устойчивости и селективности [1089]. Он образует со свинцом комплекс состава 1:2, экстрагируемый СНС13 при рН > 5,7, а при рН > 8 практически полностью извлекаемый этим растворителем [1089].

М-Тиобензоил-М-фенилгидроксиламин, содержащий атомы серы, экстрагирует РЬ из более кислых растворов: при использовании.СНС13 в качестве растворителя свинец при рН > 3,5 нацело переходит в органическую фазу [1415].

Об аналитическом применении реагента известно мало, но можно полагать, что в химии РЬ он не будет играть существенной роли. 40

Ряд N- и N, S-содержащих соединений образует со свинцом комплексы состава 1:2, которые вследствие малой растворимости, простоты подготовки к взвешиванию и благоприятных факторов пересчета находят применение в гравиметрическом анализе. Из них наиболее селективные тионапид (2-аминонафталид тиогликолевой кислоты) и висмутиолП(5-меркапто-З-фенил-1,3,4-тиадизолинтион-2, калиевая соль) пригодны для осаждения и определения РЬ в присутствии многих ионов (см. раздел V.2).

Тионалид практически нерастворим в воде, и потому в анализе применяют его ацетоновые растворы. В присутствии тартрата и цитрата он сеажда-ет только Au, Bi, Pb, Sn, Sb(III) и Т1 из щелочных растворов [736]. Его также используют для отделения РЬ от многих ионов (см. раздел IV.2).

Висмутиол (II) хорошо растворим в воде, и потому для осаждения РЬ используют водные растворы. Преимущество этого реагента по сравнению с тионалидом — возможность осаждения РЬ в широком интервале кислотности растворов — от 0,4 М НС1 до рН ~6,5. В щелочной области осаждение неполное. Осаждение ведут из солянокислого раствора или из 0,1 М HN03; при большей концентрации HN03 или в присутствии других окислителей реагент разрушается. Осаждению мешают Ag, Au(III), Cd, Hg(I), Hg(II), T1(I), Tl(III) и платиновые металлы (кроме Pd). Комплекс висмутиолаП со свинцом устойчив до 311° С [ 1100].

Пикролоновая кислота уступает тионалиду и висмутиолуН по селективности, но обеспечивает более высокую точность результатов в макро- и микроанализе [924]. Ограничения, налагаемые на состав анализируемого раствора (отсутствие свободной HN03, возможно малое содержание солей щелочных металлов и аммония), снижают ценность пикролоновой кислоты как аналитического реагента на РЬ.

Антраииловая кислота, утратившая свое значение как реагент для гравиметрического анализа, с успехом применяется для потенциометрического титрования смесей Си, РЬ и Zn. На этой основе разработан простой метод анализа некоторых продуктов свинцового производства [442].

Состав осадков, образуемых указанными осадителями со свинцом, приведен в табл. 14 (см.раздел V.2).

Аминополикарбоновые кислоты, как правило, дают со свинцом устойчивые комплексы состава 1:1. Из них ЭДТА является важнейшим реагентом в титриметрическом анализе РЬ-содержащих смесей с индикацией КТТ визуальными, фотометрическими, потенциометрическими или амперомет-рическими методами. Поскольку реакция Pb2++ H2Y2~ = PbY2~+ 2Н* — анион ЭДТА) сопровождается освобождением ионов Н* , титрование обычно ведут в присутствии буферных смесей. При этом в щелочной Области роль удерживающего комппексообразователя выполняют тартрат-ионы, вводимые в анализируемый раствор. Следует отметить, что выделение протонов при образовании PbY2~ используют в описываемом ниже (см.раздел V.8.1.2) потенциометрическомметоде.

Несмотря на малую селективность ЭДТА, ее удается использовать для полного анализа трех-четырехкомпонентных смесей с введением маскирующих добавок или доведением рН до такого значения, при котором менее устойчивые, чем Pb-ЭДТА, комплексы разрушаются. С повышением кислотности анализируемого раствора до некоторого предела титрование

41

Становится более селективным, н

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбуки напрокат
картотечные шкафы металлические
http://taxi-stolica.ru/opisanie-uslug/transferyi-na-vokzal/
вешалка настенная в прихожую леруа мерлен

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)