химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

граничимся перечнем используемых методов и определяемых с их помощью элементов.

Фотометрические методы применяют для определения Al, Bi, Cu, Fe и Zn [1448], Sb [1405] H.Zn[1287]. Полярографическим методом определяют As [624], методом АЭС - As, Bi, Cu, Fe, Ni, Sb, Sn и Zn [48]. Применяя плазменное возбуждение спектра, определяют 21 элемент [895]. Методом ААС определяют Ag, Bi, Cd, Cu, Fe и Zn [715], только Ag[1408], As [654] и Bi [951 ], а также Au и Cu [898].

VUI.6. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В СОЕДИНЕНИЯХ СВИНЦА

Примеси в соединениях свинца, в сущности, можно определять методами, рассмотренными и в разделах VIII.3.1—VIII.3.11. Поэтому и здесь мы ограничимся кратким изложением вопроса.

Фотометрическими методами пользуются при определении бора в соединениях РЬ [159]; Cd [566], Мп [271] и Zn [1] в солях РЬ и суммы галогенов в РЬО [281].

Методом АЭС определяют целый ряд элементов в PbS [37], а также многие элементы в оксидах и солях РЬ [260, 438, 527]. Кадмий, медь, сурьму и цинк в солях свинца определяют методом ААС, а для определения ряда элементов в пьезоэлектрической керамике на основе цирконата-титаната свинца применяют метод РФА [284,1423].

Более подробного рассмотрения заслуживают специфические вопросы, представляющие самостоятельный интерес.

Прежде всего отметим метод определения свободной РЬО в керамических материалах, отличающийся от ранее предложенных тем, что связанный оксид свинца применяемым реагентом не затрагивается.

Для выполнения анализа по методу [1046] 200 мг исследуемого вещества измельчают до зерен размером 1 мкм. Порошок обжигают в печи в присутствии воздуха при 500° С в течение 100 ч. Затем 40 мг помещают в коническую колбочку, приливают 20 мг реагента, приготовленного растворением 100 мг 8-оксихинолина в смеси 90 мл этанола с 10 мл воды с последующим добавлением 0,1 мл конц. 'водного аммиака, закрывают пробкой и облучают 2 ч ультразвуком. После отстаивания 304 суспензии в течение 12 ч берут пробу прозрачного раствора для исследования методом ААС.

Методом добавок установлена полнота выделения 0,34—4,10% РЬО из титаната-цирконата свинца.

Далее остановимся на методе контроля состава пленок РЬО с нарушенной стехиометрией, имеющем большое значение для совершенствования технологии изготовления мишеней видиконов [537]. В основе определения избыточных РЬ и 02 лежат реакции

ЗРЬ + Сг20,~ + 14Н+ = ЗРЬМ + 2Сг3+ + 7Н20,

02 + 4Fe2* + 4Н + = 2Н2 О + 4Fe3*,

причем количество непрореагировавшего окислителя в первом случае и восстановителя во втором находят потенциометрическим титрованием стандартными растворами соответственно KJ и К2Сг207. Измерения выполняют на приборе рН-121 с платиновым индикаторным электродом. Электродом сравнения служит при определении концентрации Fe(II) — . хлоросеребряный электрод, при титровании ионов Сг205" — стеклянный электрод.

До 0,5 г РЬО растворяют в смеси, содержащей 1,0 мл 10"3, 10"4 или 10"s М KaCr jO, (или FeClj) и 1,0 мл 57%-ной НС104. После полного растворения пробы приливают 4,0-8,0 мл 57%-ной НС104, а затем титруют ионы СггО," и Fe3* указанными титрантами. Потребление бихромата (или ГеС13) на реакцию с избыточными РЬ и 02 рассчитывают по разности между результатами холостого опыта, выполненного тем же способом, но -без добавления РЬО и опыта с анализируемой пробой. Анализ длится 20—25 мин. Нижняя граница определения РЬ и О, составляет соответственно 4,2 - 10~5 М и 1,2 - 10~7 М, что на 1—1,5 порядка меньше, чем в известных методиках.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРА

Литература об очистке важнейших веществ, применяемых в аналитической химии свинца

Вещество Литература Вещество Литературе

Азот для ИВА [1266,1368] || j

Кислота соляная [88,1047]

Раствор аммиака [749, 7S9J Кислота фтористово- [1047]

Аммония нитрат [907] дородная

Аммония фосфат одно- [759] Кислота хлорная [1047]

замешенный Кислоты концентриро- [759]

Аммония цитрат [688] ванные

Ацетатная буферная [749] Различные электролиты [1191]

смесь Свинец, изотоп 212 [1042]

Ацетон [937] Свинца диэтилдитио- [1042]

Вода [936,1108] карбамат

Гидразин основание [616] Свинца нитрат [749,945]

Гидроксиламин соля- [327,688] Смолы ионобменные [1182]

нокислый Смолы хелатообразую- [747]

Дитизон [749] щие

Калия и натрия тарг- [327] Углерод четыреххло- [749]

рат ристый

Калия цианид [688] Хлороформ [9371

Натрия диэтилдитио- [1042] Фоновые электролиты [1368]

карбамат для ИВА

Кислота азотная [1047]

Кислота серная [1047]

1. Абашидзе КА. - Изв. АН ГССР. Сер. хим., 1980, т. 6, с. 302-308. 2.Агасян ЭЛ., Лунев ММ., Каменев AM. и др. - В кн.: Успехи аналитической химии. М.: Наука, 1974, с. 257-263.

3. Адамова ЛА., Таскаев AM. - Тр. Коми фил. АН СССР, 1980, № 46, с. 65-72.

4. Азимова З.Х., Жунусова К.Х. - Вести. АН КазССР, 1979, № 7, с. 23-27. В.Азимова З.Х., Жунусова К.Х., МашуроваРА. - Вестн. АН КазССР, 1980, № 11,

с. 28-30.

6. Айдаров Т.К., Александрова П.Г. - Журн. аналит. химии, 1973, т. 28, с. 998-1001.

7. Алекперов AM., Новруэова Ф.С. — В

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
апелляционная жалоба на признании право пользования жилым помещением
курсы 3d max в москве зябликово
печенье с предсказаниями купить в москве
рамки для номера быстросъемные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)