химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

менее чувствителен.

VIII.3.10. Определение теллура

Содержание теллура в черновом свинце определяют иодометрическим методом [554, с. ПО]. За процессом обестеллурирования можно следить с помощью метода АЭС [564], позволяющего быстро определить от 2 Iff4 до 5 • 10~2% Те по линии 214,275 нм, которую сравнивают с линией РЬ 212,52 нм. Градуировочный график в осях AS - lgc линеен в интервале 2 ? 1СГ*-4 • 10~3%Те.

Эталоны готовят, вводя в расплавленный РЬ марки СО определенную навеску Те, завернутую в свинцовую фольгу, перемешивают и отливают электроды головного эталона, который анализируют химическими методами. Чтобы приготовить эталоны с различным содержанием Те, его разбавляют свинцом марки СО. Пробы и эталоны измельчают напильниками и загружают в кратеры угольных электродов глубиной и диаметром 4 мм; верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на конус. Спектр возбуждают активизированной дугой переменного тока при / = = 11-Й2 А и фотографируют на спектрографе ИСП-22 или ИСП-28 на пластинки СП-3. Чтобы использовать светосилу прибора, конденсор F-75 помещают на расстоянии 400 мм от щели с насадкой, имеющей кварцевое окошечко. Ширина щели — 0,010—0,015 мм. Анализ 10 проб длится не более 5—6 ч. Средняя погрешность результатов в указанном интервале концентраций составляет 10,8%.

Разрушающие методы с ИВА-окончанием [1353] более чувствительны, но они сложнее. Метод [1353] позволяет определить 10"5%Те с относительным стандартным отклонением 9,5%.

VIII.3.11. Определение цинка

Хороший метод определения 0,0005—0,1% цинка в свинце установлен ГОСТом [133].

10 г свинца растворяют в 70-80 мл HN03 (1:3), раствор кипятят для удаления оксидов азота и после охлаждения разбавляют водой до 250 мп. Аликвотную часть полученного раствора, объем которой, в зависимости от ожидаемого содержания' Zn, варьируют от 10 до 100 мл при необходимости разбавляют водой до 100 мл, нагревают до 60-70°С, приливают го каплям 5 мл H3S04 (1:1), нагревают до кипения, охлаждают в проточной воде и осадок отфильтровывают через фильтр с синей лентой, промывая его раствором H^SO; (1:48). Фильтрат и промывные воды выпаривают до 2-3 мп, стенки колбы смывают водой и выпаривают до появления паров SOs. Остаток охлаждают,- припивают 5—7 мл воды, нейтрализуют водным аммиаком по конго красному, добавляют его избыток в количестве 2,5 мп, а после охлаждения к смеси приливают 2,5 мп насыщенного раствора Na, S03, 0,5 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора желатина и недостающий до 25 мл объем воды. Этот раствор полярографируют' от 1,0 до —1,8 В отн. н.к.э. при скорости капания ртути 5-6 с, задержке 4—5 с, скорости напряжения 0,25—0,5 В/с на приборе П0-5122 по схеме "дифференциальная 1—3". Одновременно полярографируют стандартные и контрольные растворы. Допускается применение метода добавок. Стандартные растворы содержат в 1 л от 0,6 до 30 мг Zn.

302

Свинец более высокой степени чистоты рекомендуется анализировать методом ААС после экстракционного отделения Zn с помощью 1,5 ? Iff3 М 1,10-фенантролина + 8,4 ? КГ3 М тиотеноилтрифторацетона в метилизобутилкетоне. Экстракт сушат и распыляют в пламя ацетилен—воздух. Рабочий интервал — от 0,5 до 10 мкг Zn [777].

Краткая характеристика других методов определения различных примесей, в том числе и газов, в свинце приведена в табл. 27. По поводу определения кислорода нужно отметить, что он может присутствовать в свободном и связанном виде. По данным межлабораторных анализов причиной плохой воспроизводимости результатов определения 5 • 1СГ5 —5 • 10^% кислорода в свинце является наличие оксидных пленок. Поэтому подготовке образца к анализу заслуженно придается первостепенное значение; используемые способы описаны в работе [1232]. О методах определения следов азота, кислорода и углерода в металлах существует мнение, что самым надежным является активационный анализ [813]. Методам определения газов в различных металлах посвящена монография [1124].

Ввиду исключительной важности вопроса следует обратить внимание на необходимость общей (по критериям простоты, быстроты, расхода реагентов и т. д.) и статистической (в том числе на основе межлабораторной статистики) оценки методов, описанных в п.п. 1, 5, 6 и 7 раздела VIII.3, с рекомендуемыми для определения соответствующих элементов в действующих ГОСТ'ах.

303

VIII.4. ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ РЬО В СВИНЦЕ ВЫСОКОЙ чистоты

Суммарное содержание оксида определяют [1115] растворением РЬ в 5%-ном CH3COONH4, к которому добавляют NaBH4 для удаления из водной фазы следов растворенного 02 и металлическую ртуть, амальгамирующую металл; процесс ведут в атмосфере N2. Аналогично определяют РЬО в составе поверхностной пленки, но в этом случае ртуть не добавляют. Водную фазу анализируют методом ААС. Относительное стандартное отклонение при определении 0,020% РЬО в РЬ 99,996%-ной чистоты равно 9,6% (и = 9).

VIII.5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦОВЫХ СПЛАВАХ

Многие из описанных методов пригодны для определения примесей не только в свинце, но и в его сплавах. Поэтому мы о

страница 162
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оби профлист под камень фото
узи почек с цветовым допплеровским картированием что это
Baxi MAIN 5 18 F
кресло-качалка складное

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)