химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

aSa0e в буферной смеси равных количеств 0,4 М растворот Н3ВОэ, НэРО„ и СН3СООН, нейтрализованной по рН-метру 0,2 М NaOH до рН 6,1, и 3 мп реагента, содержащего в 50 мл 2 г салициловой кислоты и 1,2 мл 37%-ного раствора аммиака. Смесь разбавляют буферным раствором до 25 мл, тщательно перемешивают и переносят в пробирку с резиновой пробкой, которую помещают точно на 20 мин в термостат при 50° С, затем охлаждают в ледяной воде и фотометрируют при 410 нм по отношению к холостой пробе с оптической плотностью не более 0,02. Для построения градуировочного графика пользуются 2 ? 10~6 М раствором AgN03, который берут в следующих количествах: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 4,5 мл.

Закон Бера выполняется при концентрации Ag, равной 0,0043—0,0388 мкг/мл. Результаты определения^ 2,3 • 10"3%Ag этим методом и ААС хорошо совпадают. При отношении Ag: катион 1:100 мешают Au(III), Hg(II), Ir(IV), Мп и Pd, при отношении 1:1000 - многие другие катионы, в том числе РЬ, но влияние последнего устраняется добавками ЭДТА.

Примесь 2,5 • 10"s % Ag определяют фотометрическим титрованием фильтрата, полученного после отделения PbS04, и нейтрализованного до рН 4,3-5,5.Титрантомслужит 1 ? 10~3М раствор дитизона в присутствии ССЦ. Светопоглощение измеряют при 550 нм. Если анализируемый раствор содержит Си, то на кривой титрования обозначаются 2 перелома, из кото-300 рых первый отвечает расходу титранта на серебро, второй на медь, также определяемую этим методом [863]. Недостатком метода является необходимость осаждения и отделения PbS04.

Заслуживает упоминания метод ААС, основанный на экстракционном отделении Ag с помощью раствора триоктилметиламмонийбромида в н-бу-тилацетате [1408]. Он позволяет определить в пробе 0,2 мкг Ag.

VIII .3.8. Определение сурьмы

Для определения Sb в свинце в основном разрабатывались экстракцион-но-фотометрические методы. Наилучший из них рекомендован ГОСТом для определения 0,0002—0,25% Sb в свинце.

Навеску РЪ от 0,25 до 2 г (в зависимости от содержания Sb) растворяют при нагревании в 15 мл СН3СООН (3:1) в присутствии 2 мл На02, прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают досуха на водяной бане. Полученный остаток нагревают с 10 мл 9 М НС1 на водяной бане в течение 5 мин, разбавляют до 100 мл кислотой той же концентрации и при содержании Sb > 0,001% отбирают аликвотную часть, объем которой зависит от содержания Sb в исследуемом металле. При содержании от 0,0002 до 0,001% на анализ берут 1 г свинца и в этом случае для дальнейших операций используют весь раствор. Если объем отбираемой аликвотной части < 10 мл, то ее доводят до этого объема 9 М раствором НС1. Затем приливают 1 мл 1%-ного FeCl3 в 9 М НС1 и по каплям - 10%-ный раствор SnCl3 в 9 М НСЗ — до обесцвечивания раствора. К смеси добавляют 2 мл свежеприготовленного 10%-ного NaN03, периодически перемешивают и через 5 мин приливают 10 мл воды, 1 мл свежеприготовленного 5 0%-ного раствора мочевины и для разрушения избытка окислителя несколько минут энергично перемешивают. Раствор над РЬС12 отделяют декантацией, а осадок промывают водой, чтобы общий объем жидкой фазы составил 50 мл. К ней приливают 1 мл 0,2%-ного раствора кристаллического фиолетового и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин с 20 мл толуола, который в присутствии Sb окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Экстракт фильтруют в кювету через сухой бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность в области 610-630 нм по сравнению с толуолом. Количество Sb в фотометрируемом объеме находят по калибровочному графику, для построения которого применяют стандартный раствор, содержащий в 1 мл 2,5 мкг Sb.

Другие фотометрические способы определения сурьмы в свинце описаны в работах [603, 805,1405].

VHI. 3.9. Определение таллия

Таллий можно определить после ионообменного отделения от Bi, Си и РЬ полярографическим методом [1488], но его чувствительность недостаточна для анализа очень чистого свинца. Этим целям может служить фотометрический метод.

1 г РЬ растворяют в 25 мл 3 М HN03, раствор разбавляют до 100 мл и аликвотную часть выпаривают досуха. Остаток растворяют в 30-40 мл 0,5 М HNO,, приливают бромную воду до устойчивой желтой окраски, чтобы окислить таллий до ТЛ(Ш) и через 5 мин экстрагируют избыток брома СС14 до полного обесцвечивания водной фазы. Затем приливают 1 мл 0,1%-ного раствора метилового фиолетового и экстрагируют тетрабромталлат метилового фиолетового двумя порциями С6Н6 по 10 мл, экстракты разбавляют бензолом до 25 мл, фильтруют через сухой фильтр и фотометрируют относительно экстрагента. Метод позволяет определить 10"s-10"a% Tl в свинце с погрешностью 5-25%. Не мешают анализу As, Bi, Со, Cu, Fe, Ni, Pb, Sb и Sn, а также < 50 мг Cd и Za Следует добавить, что водную фазу после отделения Т1 можно использовать для определения Sb по методу, описанному в разделе VIII.3.8.

301

Метод японских авторов [1406], основанный на экстракции Т1Вг4 раствором три-н-октиламина в бензоле, встряхивании экстракта с раствором KJ и фотометрировании TIJi при 400 нм, более трудоемок и

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
театр спесивцева мастер и маргарита
уличные тренажеры в самаре купить
вентсистемы веза
курсы по ремонту кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)