химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ржащий 1 мкг меди в 1 мл.

Более сложный экстракционно-фотометрический метод основан на реакции с батокупроином и измерении оптической плотности при 477 нм [338]. Другие фотометрические методы предложены в работах [331,776].

VIII.3.5. Определение мышьяка

Для определения 0,0002—0,1% As в свинце ГОСТ рекомендует фотомет-рирование молибденовой сини, которую получают в результате довольно длительной подготовки испытуемого раствора к анализу. При меньшем расходе времени на выполнение анализа описываемый ниже метод [654] имеет преимущество более высокой чувствительности, позволяя определить от 10~5 до 2 • 1СГ1 % As в свинце.

250 мг чистого РЬ растворяют при слабом нагревании в 10 мл 3,5 М HN03, добавляют 10 мл горячей воды и непродолжительное время кипятят для удаления оксидов азота. Чтобы не допустить кристаллизации Pb(N03 )3, раствор еще теплым разбавляют 50 мл воды, а после охлаждения разбавляют еще до 100 мл и отбирают аликвотную часть не больше 10 мл, объем которой зависит от содержания As в пробе. Пробу вводят в реактор генератора арсина, туда же приливают НО до 6 М концентрации и с помощью насоса вводят со скоростью 25 мл/мин 3%-ный раствор NaBH4 в 0,01 М NaOH. Образующиеся AsH3 + На переносятся током азота, пропускаемым со скоростью 1 л/мин, в нагретую до 900° С кварцевую кювету, установленную в атомно-абсорбционном спектрометре. Добавление NaBH4 прекращают, когда аналитический сигнал пройдет через максимум. Высота сигнала, отвечающего 100 нг As, не зависит от содержания РЬ в растворе, если концентрация НО равна б М. Относительное стандартное отклонение при определении 1,2 -Л0~3% As равно 2,9% (п = 12).

Метод определения As в свинце с полярографическим окончанием менее чувствителен и более сложен [624].

УШ.З.б. Определение олова

Для определения 0,0002-0,2% Sn в свинце ГОСТ [133] устанавливает фотометрический и полярографический методы. Поскольку каждый из них требует довольно сложной подготовки испытуемого раствора к измерению оптической плотности или полярографированию, приведем описание более экспрессного метода, предложенного для определения Sn в чистейшем свинце [620а].

1 г металла растворяют при слабом нагревании в 10 мл HN03 (1:1), раствор упаривают до небольшого остатка, добавляют к нему 5 мп воды, а затем - 1 мл 0,01 М пирролидиндитиокарбамата аммония и 9 мл конц. НО. Смесь нагревают на водяной бане непродолжительное время и в течение 1 мин экстрагируют хелат 5 мл метипизобутилкетона или бутилацетата. Далее Sn реэкстрагируют в течение 5 мин с помощью 5 мл 3 М NH3, к водной фазе добавляют 5 мл 3 М НО и 10 мл фта-латной буферной смеси с рН 2,5; в случае необходимости добавляют раствор НО или аммиака до рН 2,5 ±0,1. К смеси приливают 2 мл 0,04%-ного раствора пирокатехино-вого фиолетового и недостающий до 25 мп объем воды. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 550 нм относительно раствора, содержащего все использованные реактивы. С кюветой длиной 5 см градуировочный график снимают в интервале (0,04-0,2) • 10"4% Sn.

298

299

Предел определения составляет 1 • 1СГ4% Sn. Относительное стандартное отклонение в интервале 5 • 1СГ4—1 • 1СГ3% Sn варьирует от 5 до 8%. Атомно-абсорбционный метод, описанный в той же статье, по чувствительности уступает фотометрическому, но требует меньшего расхода времени на выполнение анализа.

Советскими исследователями предложен полярографический метод [90], пригодный для контроля производства чистейшего свинца.

0,5 г металла растворяют в 20 мл HN03 (1:2), раствор выпаривают до влажного состояния солей, к остатку приливают 20 мл H2S04 (1:1), нагревают до выделения паров кислоты и после охлаждения добавляют 20 мл воды. Дальнейшая подготовка сводится к отделению PbS04 фильтрованием, двухкратному выпариванию фильтрата в присутствии Н2 S04 и регистрации переменнотоковой полярограммы на фоне 0,5 М НгСг04 с добавкой метиленового голубого.

Метод несколько сложнее предыдущего, но он позволяет определить до 2 • 10~5% Sn в свинце. Анализу не мешают более чем 1000-кратные количества Bi, Со, Сг, Cu, Fe, Ge, Ni, Sb(III) и Zn, 100-кратные количества Pb, Re(VII) и Te(IV), 10-кратные количества Т1(1) и As (III) и равные количества Cd, In и Se (IV).

VIII.3.7. Определение серебра

В зависимости от содержания Ag в свинце ГОСТ рекомендует определять Ag экстракционно-титриметрическим или эк стракционно-фо то метрическим методом, но оба они приводят к конечному результату ценой относительно больших затрат времени. Экономнее в этом отношении описываемый ниже метод [904], основанный на фотометрировании продукта окисления салициловой кислоты персульфатом аммония, катализируемого ионами Ag+ в присутствии 2,2Г -дипиридила в качестве активатора.

0,2 г измельченного РЪ растворяют при 70° С в 20 мл разбавленной HNO,, прили-ваютводудо25 мл и берут на анализ 3 мл с обшим содержанием Ag 0,11-0,97 мкг. К пробе добавляют 0,8 мл 0,05 М ЭДТА и NaOH до рН 5,5-6,0, а затем последовательно вводят 1 мл 0,125%-ного спиртового раствора 2,2'-дипиридила, 3 мл 10%-ного раствора (NH4)

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сезон вентииляционные решетки вр-к с крв
Acer Extensa 2520-53QH
концерт мумий тролль москва 2017
ekn40-20/6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)