химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

и с KJ [1028] или диаллилдитиокарбамидогидрази-ном [1165], осложнены стадией концентрирования и, несмотря на это, не имеют преимуществ в чувствительности по сравнению с другими методами.

В ряде работ в качестве реагентов для определения 5 • 10Г3—1 • 10~г% Bi в УФ-области используют полиаминполиуксусные кислоты [242, 1050, 1172]. Чтобы устранить помехи со стороны Cu, Fe и РЬ, реакции выполняют в сильнокислой среде.

VIII.3.2. Определение железа

Для определения 0,0005-0,015% Fe в свинце ГОСТ [133] рекомендует фотометрический метод, основанный на реакции Fe (II) с о-фенантролином при рН 2-9.

В зависимости от содержания Fe, на анализ берут 0,25-2,0 г РЬ, навеску растворяют в IS MnHNOj (1:2), выпаривают досуха, и остаток растворяют в 10MHHNO3 (1:9). К полученному раствору прибавляют 10 мл 25%-ного СН3COONaдо рН 3,5, 1 мл свежеприготовленного 10%-ного NH2 ОН • НО, 2 мл свежеприготовленного 0,5%-ного моногидрата гидрохпорида о-фенантролина и недостающий до 25 мл объем воды, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Через 30 мин смесь фотометрируют при 508 нм по сравнению с раствором от контрольного опыта. Содержание Fe в исследуемом объеме определяют по градуировочному графику, для построения которого используют разные объемы стандартного раствора с концентрацией Fe 10 мкг/мл. При наличии помех со стороны элементов, содержащихся в свинце, рекомендуется [515, с. 298] вводить добавки ЭДТА.

Равноценный по чувствительности, но несколько более селективный метод [1163] основан на фотометрировании комплекса с хромазуролом S и хлоридом цетилтриметиламмония. Анализу мешают только 2-кратный избыток А1 и 100-кратный избыток Ni.

297

УШ.3.3. Определение золота

Содержание золота не регламентируется ГОСТом, но оно всегда присутствует в черновом свинце советского и зарубежного производства [468].

Простой и чувствительный способ определения Au в свинце предложен в работе [1407]. Он основан на экстракции Au раствором бромида три-октилметиламмония в «-бутилацетате и последующем анализе экстракта на спектрометре Хитачи-208 с трехщелевой горелкой и самописцем. Чтобы приготовить реагент, 6 мл хлорида триоктилметиламмония разбавляют до 20 мл н-бутилацетатом и встряхивают по 10 мин с двумя порциями 3 М НВт, каждый раз отбрасывая водную фазу, а органический слой разбавляют до 200 мл.

5 г РЬ растворяют при осторожном нагревании в 40 мл HNOg (1:3), добавляют 20 мл НО (1:1) и нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Раствор с -осадком РЬСЗ? разбавляют до 100 мл и к 50 мл прозрачной жидкости приливают 70 мл воды, 2,5 мп . 3,0 М НВг и еще 27,5 мл воды. Смесь сильно встряхивают в течение 5 мин с 10 мл раствора бромида триоктилметиламмония, водный слой отбрасывают, а органический встряхивают 3 мин с 50 мл 0,2 М НВг, после чего распыляют в ацетипено-воздуш-ное пламя, поддерживаемое поступлением, газов со скоростью соответственно 1,5 и 14 л/мин. Сигнал абсорбции измеряют при 242,8 нм.

Предел определения — 10"5% Au. Анализу не мешают 1 мг Pt и Pd, 5 мг Al, Be, Се (III), Hg(II), La, Mg, Mo (VI), Ti(IV), TI (III), V(V), Zr; 10 мг In; 50MrBi,Ca,Cd,Mn(Ii),Sb(IIi); 100мг As(in), As(V),Fe(UT), Sn(rV),Te(IV); 1 г Zn; 5 г Cu, Ni, Se(IV), а также до 100 мг Pb.

Для градуировки готовят раствор 0,500 г Айв 10 мл царской водки, добавляю! -40 мл НО (1:1) и недостающий до 500 мл объем воды. Пробы эталонных растворов с содержанием Au до 150 мкг, приготовленные его разбавлением, после добавления воды, 5 млНСЛ (1:1), 5 мл HN03 (1:1) и 10 мп 3 М НВг, разбавляют до 150 мп, а затем производят экстракцию согласно описанию выше, а экстракты используют для измерения сигнала абсорбции.

Предложен равноценный по чувствительности фотометрический метод [1404] с экстракционным отделением Au раствором тритя-октиламина в толуоле в присутствии НВг и последующим взаимодействием Au с раствором тиокетона Михлера в 1 -бутаноле. По селективности он уступает атом-но-абсорбционному методу.

VTQ.3.4. Определение меди

ГОСТ [133] рекомендует определять 0,0002—0,15% Си по реакции с диэтилдитиокарбаматом свинца (см. раздел V.4.2. и [515, с. 335]) или с купризоном, образующим с Си комплекс синего цвета, оптическую плотность которого измеряют при рН 9 и 590 нм. Приведем описание более простого метода определения меди с купризоном.Навеску от 0,2 до 1,0 г, величина которой зависит от ожидаемого содержания Си, растворяют в 7-8 мл HN03 (1:1), раствор кипятят до удаления оксидов азота и разбавляют водой до 50 мл. Весь раствор или его аликвотную часть, содержащую-1-8 мкг меди, выпаривают до 1-2 мл, приливают 8 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты и водный аммиак до рН 9,0 ±0,2, а затем — 5 мл боратной буферной смеси с рН 9,3 ±0,2, 4 мл 0,5%-ного раствора купризонав водно-спиртовой смеси «(4:1) и недостающий до 25 мл объем воды. Через 20 мин после переменшвания измеряют оптическую плотность при 590 нм по сравнению с раствором от контрольного опыта. Содержание меди находят по градуировочному графику, для построения которого использован стандартный раствор, соде

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
майк тайсон фото на стену купить
http://taxiru.ru/zakon69-2/
самые дешевые очковые линзы купить
слова благодарности гуманитарной организации

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)