химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

сти не соответствует требованиям контроля производства чистого РЬ [770]. В сущности, то же можно сказать о ранее рассмотренном разрушающем варианте метода определения примесей в РЬ (см. раздел VI.3.2 и [1151]), хотя по сравнению с неразрушающим он обеспечивает повышение чувствительности более чем на порядок величин.

Многие элементы целесообразно определять с применением инструментального варианта НАА (см. раздел VI.9.1 и [75]). Величины предела определения таких примесей и соответствующие энергии 7-пиков следующие:

Примесный элемент Предел определения, % Энергия у-пи-ков, кэВ

Ag 2 • 10-1 657

Al 6 ? 10-» 1779

As 5 • 10"» 559

Cd 2 • 10"' 335

Cu 2 ? 10"» 1039

In 1 • 10"' 190

Na 5 • 10"1" 1368

Zn 2 • 10"» 1115

Sb 1 • 10"' 603

295

Для Са и Fe чувствительность недостаточна, а определение Hg затруднено побочной реакцией быстрых нейтронов на свинце. Впрочем, вклад зтих реакций можно учесть, если известно содержание мешающих элементов в образце (например, 69Ga и 64Zn при определении Си). Условия облучения и последующей обработки образцов зависят от периода полураспада изотопов, по которым производится анализ.

для анализа по изотопам с периодом полураспада <3 ч образцы помешают в полиэтиленовом пакетике в активную зону реактора ВВР-К и облучают не более 5 мин в потоке 2 • 1013 нейтрон/сма • с. Из активной зоны образцы доставляют в течение 10 с в измерительное устройство —Ge(Li) т-спектрометр с чувствительным объемом детектора 25 см3 и разрешением 7 кэВ. В случае анализа по более долгоживугцим изотопам образцы облучают в кварцевых ампулах в вертикальных каналах активной зоны реактора в потоке 5 • 1013 нейтрон/см1 • с. Время облучения, выдержки и измерения активности изотопов со средними (> 3 ч) и большими (> 7 дней) периодами полураспада составляли соответственно 3 ч, 12—15 ч и 30 мин; 50 ч, 15-20 дней и 1 ч, причем масса образцов варьировала от 5 до 15 г.

Для идентификации у-спектра по долгоживущим изотопам и повышения чувствительности определения однокаскадных излучателей используют спектрометр антисовпадений. Чтобы исключить влияние поверхностных загрязнений на результаты анализа по средне- и долгоживущим изотопам, облученные образцы протравливали в горячей HN03 (1:3) не менее чем два раза. Некоторые электроположительные элементы, в том числе Ag и Си, при этом не удаляются; при наличии таких-загрязнений производят обрезку поверхности образца. В случае анализа по изотопам с периодом полураспада <10 мин поверхностные загрязнения удаляют только до облучения. Эталоны с содержанием определяемых элементов 10~7— Iff4 г готовят нанесением растворов на фильтровальную бумагу, которую высушивают и запаивают в полиэтиленовый пакет или в кварцевую ампулу. Эталоны элементов, у которых период полураспада аналитических изотопов > 3 ч, помещают для облучения в общий пенал с навеской, а эталоны элементов, образующих короткоживущие изотопы, облучают последовательно с навесками. Как оказалось, погрешности определения методом НАА обусловлены стадией эталонирования. Для 28 элементов относительное стандартное отклонение при анализе по долгоживущим изотопам равно 5—7%, по короткоживущим изотопам — от 8 до 11%.

VIII.3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В СВИНЦЕ

Отдельные элементы можно определить по методикам группового анализа с соответствующими упрощениями, допустимость которых, однако, необходимо проверить. Ценным дополнением к ним являются специальные методы определения каждого элемента, которым в литературе по аналитической химии свинца уделяется серьезное внимание.

VIII.3.1. Определение висмута

ГОСТ [133] рекомендует экстракционно-фотометрический метод, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамата висмута ССЦ из аммиачного раствора, содержащего ЭДТА и KCN, выпаривании экстракта в присут-296 ствии HN03 и фотометрировании желтого комплекса с тиомочевиной при 470 нм. Он рассчитан на определение 0,001—0,2% Bi в свинце.

Более экономным по расходу времени и реагентов являе.тся атомнс абсорбционный метод [619].

1 г РЬ растворяют в 10 мл HN03 (2:1), разбавляют раствор до концентрации кислоты 0,1 М, после чего экстрагируют Bi, встряхивая в течение 1 мин с 2 мл 10%-ного раствора бис- (2-эгилгексил) -фосфорной кислоты в метилизобутилкетоне. Экстракт распыляют в пламя ацетилен—воздух и определяют Bi по сигналу абсорбции при 230,1 нм. Аналогично готовят стандарты, применяя Bi-содержащие растворы известной концентрации. Метод позволяетопределить4 • 10~5% Bi в свинце с относительным стандартным отклонением 2—6%.

Примерно ту же чувствительность имеет фотометрический метод, основанный на реакции с ксиленоловым оранжевым, стабилизированным иоди-дом ртути. Если образец содержит Fe, его маскируют аскорбиновой кислотой, Sb — лимонной кислотой, Sn — фтористым натрием [156]. Кроме того, мешают Ga, Hf, Мо, Nb, Th и Zr, а ионы F" и СГ уменьшают интенсивность окраски комплекса Bi с ксиленоловым оранжевым. По экспрессности метод уступает предыдущему. Методы определения Bi в видимой области, основанные на реакци

страница 158
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ограничители напольные высокие
Стол журнальный НЕО Немо
итальянские кухни королев
сколько стоит гироскутер самаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)