химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

дное растворение на разных фонах.

293

Согласно рекомендации, данной в работе [1140], в фильтрате от отделения PbS04 одновременно определяют As, Bi и Sb на фоне 0,5 М H2S04 и 0,1 М HN03 с добавкой метиленового голубого для подавления полярографических максимумов. Рабочий интервал для этих элементов заключен в пределах (2-50) • 10~*%.

В обобщающем докладе А.Г.Стромберга с сотр. [486] рекомендована методика определения 9 элементов (Ag, Bi, Cd, Cu, Hg, In, Sb, Tl и Zn), большинство из которых является часто определяемыми примесями свинца. Анализ проводят с применением различных рабочих электродов и фонов. Два лаборанта затрачивают на полный анализ смеси 6 ч, но получают обширную информацию, по качеству удовлетворяющую требованиям аналитического контроля свинца практически любой степени чистоты. Фрагменты предлагаемого метода могут служить для определения отдельных примесей в свинце. Он позволяет определить 10~8-10~6% примесных элементов, приближаясь по чувствительности для многих из них к НАА (см. раздел VIII.2).

VIII2. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕСКОЛЬКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В СВИНЦЕ

По числу определяемых элементов и достигнутому диапазону чувствительности заслуживает рассмотрения химико-спектральный метод [61].

Вариант метода без обогащения микропримесей сводится к растворению 1 г РЬ в 20 мл HN03 (1 : 1) при нагревании в кварцевой чашке, добавлению к раствору воды до 30 мл и 3 мл H3S04 (1 : 1), упариванию смеси досуха и прокаливанию PbS04 в течение 30 мин при 550°С. 100 мг полученного остатка загружают в графитовый электрод и возбуждают спектр дугой постоянного тока.

Метод прост, но недостаточно чувствителен для контроля содержания примесей в свинце высокой чистоты. Некоторое улучшение метода в этом направлении достигнуто путем ступенчатой регистрации спектров, основанной на фракционном испарении примесей из навески сульфата или оксида свинца в пламени дуги переменного тока или в дуговом разряде постоянного тока [50, 438]. При этом пробу оксида помещали в двухполостной электрод, в котором она нагревается более равномерно, чем в обычном электроде с кратером. Этот метод можно рекомендовать для определения примесей в свинце многих марок (см. раздел VI.1).

Высокую чувствительность по большинству примесных элементов имеет вариант химико-спектрального метода [61] с обогащением, который сводится к растворению свинца в HN03 (1:1), осаждению PbS04, отделению маточного раствора и его упариванию до небольшого объема. Осадок PbS04 подвергают перекристаллизации при кипячении с 40 мл HNO3 (1 :1), к охлажденному раствору добавляют 0,5 мл конц. H2S04, а затем отделяют его от осадка и соединяют вместе с 3—4 каплями суспензии PbS04 с упаренным маточным раствором. Затем смесь упаривают до полного удаления H2S04, концентрат прокаливают 30 мин при 550°С, взвешивают и смешивают с угольным порошком в отношении 5 : 1. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока и одновременно снимают линии 21 элемента на спектрографе ИСП-28. Мышьяк определяют с отдельной серией эталонов, так как его присутствие в общем эталоне недопустимо из-за наложения

294

линий As 22831 нм и Cd 228,00 нм. Независимо снимают на стеклянном спектрографе спектры Li и Na. Спектры В и Т1 возбуждают непосредственно из пробы металла, так как при выпаривании кислого раствора и прокаливании пробы возможно частичное улетучивание этих элементов. Серебро, золото и барий определяют только в пробе без обогащения, поскольку они концентрируются лишь частично.

Полное описание методики, перечень аналитических линий примесных элементов и чувствительность их определения приведены в сборнике [61]. По многим примесям, регламентируемым ГОСТом, метод пригоден для контроля производства свинца высокой чистоты, но чувствительность определения Ag, Al, Bi, Fe, Sb и Zn еще недостаточна. Способ снижения предела определения Al, Са, Fe и других элементов, вытесняющих в расплаве РЬ йз РЬС12, предложен в работе [549] (см. раздел VI.1).

В основе других химико-спектральных методов лежит концентрирование примесей отделением основной массы РЬ в виде РЬС12 [1041] или их селективным поглощением из солянокислого раствора анионитом Дауэкс-1 [604]. Бесспорным преимуществом этих методов является экспрессность, но с их помощью определяют значительно меньшее число элементов.

К разрушению пробы и концентрированию примесей Ag, Au, Bi, Си и Pd прибегают в анализе методом ААС [967, 968]. Применяемые методы разделения уже рассмотрены выше (см. раздел IV.2), но здесь следует добавить, что ААС имеет перед химико-спектральным анализом существенное превосходство чувствительности-определения Ag (2 • 10~6%) при хорошей его (и других определяемых элементов) степени выделения из основы, достигающей 95%. Правильность и воспроизводимость результатов анализа на содержание Ag, Bi и Си лучше, чем в химико-спектральном методе.

Примеси в РЬ определяют также методами РФА и НАА в неразрушаю-щем варианте. Метод определения Ag, Sb и Sn по интенсивности АГ-излуче-ния, возбуждаемого источником 5 Am, по чувствительно

страница 157
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
jacob delafon
москва курсы менеджер туризма при университете
микроавтобус в аренду на сутки
робби уильямс санкт петербург 2017 купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)