химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ля автоматического выполнения высушивания (120°С, 4 ч) и сухого сжигания образцов с постепенным повышением температуры до 500 С в течение 3 ч. В случае необходимости пробу нагревают при этой температуре до истечения срока программы, рассчитанной на 24 ч. Углерод в остатке окисляют 50%-ной HN03 для последующего анализа методом ААС или же смесью, содержащей в 100 мл по 0,269 М NaN03 и KN03, очищенной от примесей тяжелых металлов трехкратной экстракцией пирролидиндитиокарбаматов н-бутилацетатом при рН 4, если анализ выполняют методом ИВА.

Преимуществом метода является возможность исследования больших проб молока и рыбных консервов (до 50 г) при малом расходе реактивов, а также его пригодность для определения нескольких элементов (Cd, Си, РЬ и Zn).

Метод определения Fe, РЬ и Sn в консервированных продуктах [1465] имеет следующие преимущества: широкий диапазон применения, простота исполнения, небольшой фон (0,01 мкг РЬ в 1 мл), высокая чувствительность, большой рабочий интервал (0,01-200 мкт/мл), малый расход кислот, сведение к минимуму вторичных загрязнений и возможность автоматизации процесса.

Недостатками являются значительный расход времени на выполнение сжигания и возможность образования вредных побочных продуктов: оксидов азота при сожжении овощей и фруктов, хлора и СЮ2 - при сожже-, нии рыбы, сыров, некоторых сортов супов и др. Сжигание производят под давлением в контейнере из полистирола. Завинчивающаяся крышка из полиэтилена функционирует в качестве вентиля, контролирующего и регулирующего давление в системе, нагреваемой не выше 70 ± 2 С. Методы сожжения различных групп консервов несколько отличаются. Первую группу составляют овощи, фрукты и фруктовые соки, вторую - рыба, мясо, сыры и супы, третью — спиртные напитки; соответствующие методы подробно описаны в оригинальной работе. Анализ заканчивают методом непламенной ААС, применяя в качестве стандартов продукты с низким содержанием определяемых элементов, к которым добавляют определенный объем растворов с известной концентрацией этих элементов.

Непламенная ААС применяется для определения Cd и РЬ в почках и печени, помидорах и шпинате [759]. Метод довольно сложен в выполнении, но он предусматривает операции для последовательной дифференциации свинца, растворимого и не растворимого в кислотах, и имеет низкий предел обнаружения свинца — 20 нг.

Краткая характеристика методов "определения свинца в отдельных пищевых продуктах приведена в табл. 26.

292

Глава VIII

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦЕ, ЕГО СПЛАВАХ И СОЕДИНЕНИЯХ

Высокие требования к степени чистоты свинца, предъявляемые различными отраслями современной техники, успешно реализуются благодаря сочетанию эффективных методов очистки с надежными и чувствительными методами аналитического контроля.

В соответствии с действующим ГОСТом [133] в свинце с содержанием РЬ 99,5 - 99,992% определяют Ag, As, Bi, Cu, Fe, Sb, Sn и Zn. В более чистом металле марок С00 и СО00 находят содержание Al, Са, Cd, Hg, In и Na. Наконец, в анализе свинца С0О0О объединенный перечень элементов дополняется никелем. Допустимое содержание каждого из них в свинце марок С00, С000 и С0000 различно и укладывается в пределах от 1 -Ю-7 до1 ?№*%.

В этой главе основное внимание будет уделено элементам, содержание которых регламентируется ГОСТом. Кроме того, будут рассмотрены отдельные методы определения Аи, Те и Т1, примеси которых могут содержаться в свинце.

VIII.1. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕСКОЛЬКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В СВИНЦЕ

Примеси Ag, Bi, Cd, Си и Zn в количестве 10"6-10"5% определяют фотометрическим методом, используя различную устойчивость дитизонатов этих металлов и свинца. Помимо растворения пробы и выпаривания полученного раствора, рекомендуемая методика требует проведения экстракций при различных рН для выделения компонентов смеси, а перед извлечением дитизонатов Zn и Cd - осаждения P0SO4. Пригодный для эпизодических анализов, этот метод не может быть рекомендован для серийного производственного контроля [433].

Многие электрохимические методы также осложняются отделением матрицы анодным выделением РЬОг, осаждением PbSOОдин из относительно простых методов позволяет провести полярографическое определение важнейших примесных элементов - Bi и Си - после растворения свинца в смеси 1 объема HN03 (1 : 1) с 4 объемами воды и выпаривания раствора досуха [1156]. На фоне 0,1 М HN03 + 0,4 М аскорбиновой кислоты и в присутствии желатина определяют суммарное содержание обоих элементов, а после добавления ЭДТА — только Си. Метод использован для определения 0,014% Bi и 0,050% Си в очищенном свинце, • причем погрешность составляла соответственно 10 и 2%.

Метод ИВА [588] предназначен для определения от 10~8 до 10"7% (в зависимости от времени предэлектролиза) Bi, Си и Sb в двух навесках, одну из которых растворяют в 6 М HN03, а другую (предназначенную для определения Sb) - в 8-9 М HN03. Оба раствора выпаривают досуха, остаток растворяют, выполняют предэлектролиз, а затем ано

страница 156
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы джумла стоимость
comfort vue 380 мл купить
напольный полотенцедержатель для ванной комнаты
обучение складское хозяйство

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)