химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ия свинца в пище является одной из актуальных задач гигиены питания. Кроме того, необходимость определения ионогенно-связанных примесей ряда металлов, в том числе и свинца, имеет прямое отношение к проблеме стабильности жиров.

В некоторых пищевых продуктах, как и в биологических объектах, свинец определяют прямыми методами. Так поступают в анализе фруктовых соков и некоторых марок вин с применением полярографических методов [51 ], методов ААС [915] и ИВА [415]. Часто обходятся неслож19. Зак. 373 289

ной подготовкой проб, не включающей сухого или влажного сжигания. Рассмотрим кратко такие методы.

Содержание свинца в чае определяют методом ААС, вводя в атомизатор водную вытяжку, полученную кипячением пробы массой 3 г со 100 мл воды в течение 5 мин с последующим фильтрованием смеси. Для каждой разновидности чая приходится строить свой градуировочный график [1411].

Для определения Ag, As, Cd, Cu, Pb, Sn, Tl и Zn предложен метод РФА с использованием в качестве источника первичного излучения рентгеновской трубки с молибденовым антикатодом [1260]. Высушенный образец измельчают на мельнице и из 10 г порошка с размером частиц < 20 мкм готовят таблетки при давлении 225 МН/м2 для материалов растительного происхождения. Пробы животного происхождения замораживают, а затем измельчают и прессуют. Градуировку осуществляют методом добавок, причем определение выполняют по РЬ?р-линии. Предел определения — 2 мкг/г.

Несколько десятков марок различных вин анализируют после облучения пробы УФ-светом в присутствии пероксида водорода, обеспечивающего практически полное превращение органически связанных Cd и РЬ в формы, определяемые методом дифференциальной импульсной ИВА [885, 886].

В анализе сгущенного молока успешно применен метод замещения свинца, связанного с органическими веществами, на катионы упомянутого выше (см. раздел VII.9.2 и [1066]) реагента. После такой обработки 1,1 ? 10"s% и 3,9 • 10"*% РЬ определены методом ИВА в хорошем согласии с другими методами, в которых подготовку проб осуществляли влажным сжиганием или экстракцией [1373]. По экспрессное™ он значительно превосходит другие методы анализа молока и молочных продуктов (табл.26).

В анализе сахара также не прибегают к разложению органической основы. В данном случае из 40 мл 10—20%-ного раствора анализиуемого образца с добавкой 2 мл 25%-ного KNaC4H406 и 10 мл аммонийно-ацетатной буферной смеси экстрагируют диэтипдитиокарбомат свинца с помощью метилизобутилкетона. Полярографический метод с предварительной минерализацией сахара более сложен и имеет меньшую чувствительность [1486].

Ионогенно-связанные Cd, Cu, Fe, Ni, Pb и Zn, содержащиеся в пищевых жирах, экстрагируют соляной кислотой (1 : 1) и водную фазу анализируют методом ААС [1302]'.

К 100 г жира в коническую колбу с притертой пробкой добавляют 10 мл перегнанной HCI (1 : 1) и интенсивно встряхивают, чтобы образовалась высокодисперсная эмульсия. Коалесценцию частиц дисперсной фазы и расслаивание ускоряют нагреванием на водяной бане в течение 15 мин, а затем водный слой фильтруют через сдвоенный фильтр, промытый перегнанной HCI (1 : 1). Извлечение повторяют в тех же условиях еще два раза раствором НС1 и один раз — 10 мл бидистиллированной воды, объединенные экстракты разбавляют до 50 мл и анализируют.

Полнота извлечения при концентрации свинца в жире 50 мкг/кг варьировала от 80 до 113%, предел определения составлял 10 мкг/кг.

Многие пищевые продукты богаты белковыми веществами и в таких случаях, независимо от способа окончания анализа, прибегают к сухому или влажному сжиганию. Для этого можно воспользоваться методами,

290

описанными в VII.9.1. Тем не менее нелишне привести наиболее универсальные и эффективные методы сжигания, обеспечивающие подготовку многих продуктов питания к анализу с применением ИВА [947] или ААС [759, 828, 947, 1465]. Эти методы представляют ценность и в том отношении, что они рассчитаны на последующее определение нескольких токсичных металлов.

Содержание Cd, Си и Pb в растительных, молочных и мясных продуктах [828] определяют следующим образом.

Берут 2 серии из S ал и квотных проб испытуемого продукта массой от 1 до' 10 г, в зависимости от влажности образца и концентрации определяемых металлов. Образцы с высокой влажностью сначала подвергают сублимационной сушке. Озоление ведут в приборе с температурным программированием, причем три пробы озоляют непосредственно, а две - после добавления в первую 1 мл, во вторую - 2 мл стандартного раствора с концентрацией РЬ 10 мкг/мл. Кроме того, во все пробы добавляют по 2 мл HaS04 (1 : 1) и только после этого производят минерализацию при 750° С. Остаток растворяют в 1 мл смеси HCl-HNO,-HaO с отношением объемов компонен291

тов 1:1:2, разбавляют до 10 мл водой и аликвотную часть анализируют наатомном абсорбционном спектрометре модель 353 с атомизацией в ацетиленово-воздушном пламени.

Анализ по пинии 217,0 нм показал, что степень извлечения свинца равна 89 ± 10,3% (и = 24).

Описана [947] конструкция терморегулируемой печи д

страница 155
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
веб программирование для начинающих стоимость курса
silver stone f1 z550st
ремонт холодильников electrolux erb 30098 w свими руками
концерты дидюли на 2017 год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)