химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ованием хелата с фенилфлуороном (см. раздел VII.2.2 и [1203]). Однако лучшим по экспрессности и чувствительности является оригинальный экстракционно-полярографический метод советских авторов [514], в котором свинец извлекают из растительного материала нитратным буферным раствором с рН 8, а из него экстрагируют расплавленным нафталином в виде 7-метил-8-меркаптохинолината.

50 г растительного материала обрабатывают 150 мл буферного раствора и после отделения твердого остатка фильтрат разбавляют таким же раствором до 200 мл. Раствор нагревают, прибавляют к нему 1 г нафталина и 5 мг 7-метил-8-меркаптохино-пината натрия, дважды плавят экстрагент при энергичном помешивании, застывший экстракт отделяют фильтрованием, промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой. Затем его растворяют в диметилформамиде, содержащем 0,05 М перхлората тетраэтиламмония, доводят объем этим растворителем до 10 мл и раствор деаэрируют 15 мин в ячейке продуванием электролитическим водородом, насыщенным парами растворителя. После этого снимают постояннотоковые и переменнотоковые полярограммы на полярографе ППТ-1, используя ртутный капельный электрод, донную ртуть в качестве анода и н.к,э. Высоту волны восстановления измеряют при - 0,93 В, а концентрацию определяют по градуировочному графику.

Нижняя граница определяемой концентрации составляет 0,16 мкг/мл, а в пересчете на исходный растительный материал — 3 ? 10 ~6%. Соизмеримые количества Cu, Fe (III), Mn, Ni, TI(I) и Zn не мешают анализу. Разовое определение длится 40 мин.

В определении свинца в растительных материалах большое место занимают методы ААС. Некоторые из них [942, 944] включают влажное или сухое сжигание, что значительно увеличивает расход времени на выполнение анализа. Для массовых определений можно рекомендовать простой и быстрый метод [966], в котором аналитический сигнал отделяется во времени от неспецифической абсорбции, что позволяет обойтись без коррекции фона и предварительной обработки исследуемых образцов.

Растительный материал, нарезанный ножницами из нержавеющей стали, не содержащей свинца, высушивают 10-12ч при 110° Си 1 г измельчают на мельнице с шарами из карбида вольфрама в течение 5 мин и при максимально доступной скорости. На анализ отбирают 0,5 г, вводят в стакан с 10 мл деионизованной воды, чтобы при возможно быстрейшем перемешивании магнитной мешалкой получить однородную суспен288

зию. При малом содержании свинец определяют методом добавок. Для этого из перемешиваемой суспензии в никелевые чашечки (см. раздел VI.2.1 и [779]) отбирают пробы по 20 мкл и в 4 из них вводят такой же объем азотнокислых стандартных растворов, содержащих в 1 мл соответственно 0,5; 1; 2 и 3 мкг РЬ; в пятую добавляют воду, не содержащую свинца. Все пробы готовят в трехкратной повторности. Их высушивают 10 мин при 110°С и вводят в стехиометрическое ацетилено-воздуш-ное пламя, в которое менее, чем за 10 мин до начала анализа уже был помещен трубчатый никелевый адаптер. Аналитический сигнал при 283,3 нм регистрируют лабораторным спектрометром, модель 151, с самописцем.

Интервал линейности заключен в пределах от 0,072 до 240 мкг свинца на 1 г растительного материала. Предел определения в том же выражении — 72 нг. Относительное стандартное отклонение при определении 53 мкг РЬ равно 4,9% (и = 10).

Несколько видоизмененный вариант метода был распространен на анализ животных объектов и сравнен с другими методами подготовки проб к анализу [827].

Возможность прямого определения Cd, Си, РЬ и Zn в растительных объектах показана в работе [1176]. Ее авторы добились снижения фона на 1—2 порядка, применив закрытый пористый тигель, пропускающий пары определяемых металлов, но задерживающий частицы дыма. Хорошие результаты обеспечивает применение тигля из спектрального графита с покрытием из пирографита у дна и боковых поверхностей; графитовая крышечка остается пористой. Пробу в тигле можно вводить в печь, нагретую до температуры атомизации (1750 или 2175°С). Ее масса без предварительного озоления равна 8 мг, но ее можно увеличить до 30—50 мг, если перед вводом в атомизатор озолитъ в тигле, помещенном на 60 мин в муфель при 340°С. Эффективность метода проверена на примере анализа листьев фруктовых деревьев, содержащих, наряду с органическими веществами, хлористый кальций, хлориды и фосфаты калия. Чувствительность определения РЬ составляет 0,017 нг/мг в расчете на 1% поглощения.

Рассмотрены возможности метода масс-спектрометрии при определении РЬ и Т1 на уровне 10~" и 10"7% после разложения пробы смесью HN03 и Н202 в закрытой стеклянной аппаратуре и выделения РЬ ионообменным методом [934]. Предложен метод определения 210РЬ в биологических материалах [558]. Совокупное решение задачи спектрохимического определения многих токсичных металлов с помощью трехзлектродного плазмотрона предлагается в работе [162].

VII.10. ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ

Все пищевые продукты содержат свинец (см. раздел 1.3 и [954, 993]), который с ними поступает в организм человека. Поэтому определение общего содержан

страница 154
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коттеджные поселки новая рига с коммуникациями
выправить вмятину на крыле
комод настольный деревянный
установка профессионального караоке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)