химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

мой иридиевой петле, которую затем вводят в пламя. Метод чувствителен и сравнительно прост, но его недостатком является применение нестандартного оборудования. Поэтому для анализа мочи с нормальным содержанием свинца рекомендуется другой метод, характеризующийся несложной .подготовкой проб, экспрессностью и широким рабочим интервалом (от 5 до 200 мкг/л). Предусмотренные меры элиминирования помех (добавление Н3Р04, покрытие трубки молибденом) и снижения потерь свинца окислением летучих соединений иодом обеспечивают хорошую правильность результатов анализа. Избыток J2, ускоряющего разрушение атомизатора, устраняют аскорбиновой кислотой [940].

Для калибровки в 5 стеклянных чашечек вводят 0; 5; 10; 15 и 20 мкл стандартного раствора с концентрацией РЬ 5 мкг/мл, 20 мкл иод-иодидного раствора (16,6 г KJ и 12,7 г J, в 100 мл) и 500 мкл мочи. Заполненные чашечки помещают на 5-10 мин в углубления нагревающего блока, поддерживаемого при 40°С. Затем их снимают и добавляют по 1000 мкл разбавителя, содержащего в 100 мл 5 мл 1%-ного (NH4)aMo04 +2млН3Р04 +1 мл аскорбиновой кислоты (250 г/л). Чашечки закры286 вают полиэтиленовыми крышечками, которые удаляют после 10 мин перемешивания на смесителе Дэнли. вводят в карусель автоматического датчика проб и включают программу. В холостой пробе мочу заменяют деионизованиой водой. Режим работы атомизатора на стадиях высушивания, озоления и атомизации таков:

Стадия Г, "С Время, с

Высушивание 100 60

Озоление 900 40

Атомизация 2100 0,5

Атомизация осуществляется в печи CRA-90, сигнал при 283,3 нм регистрируется спектрометром Вариан 175 В. По результатам отсчетов и концентрации РЬ в каждой пробе строят градуировочный график, а содержание РЬ в моче находят экстраполяцией и вводят соответствующую поправку. Окончательный график в интервале концентраций РЬ 0—200 мкг/л линеен и проходит через начало координат. Аналогично выполняют анализ, но в стеклянные чашечки сначала вводят по 20 мкг раствора J2, а затем по 500 мкл исследуемой мочи. Содержание свинца в пробах рассчитывают по градуировочному графику. Если исследуемые образцы хранились после отбора более 24 ч или же содержали осадок, их подкисляют 10%-ной перегнанной HN03. После такой подготовки в чашечки отбирают по 500 мкл мочи, добавляют в каждую по 65 мкл концентрированного водного аммиака и по 20 мкл раствора иода, а затем поступают согласно описанию выше. Производимое разбавление учитывают, умножая на 1,16 концентрацию РЬ, найденную по градуировочному графику.

При определении РЬ с концентрацией 108,5; 61,3 и 19,2 мкг/л относительное стандартное отклонение составляло соответственно 5,8; 6,6 и 10,7% (и = 10). Если не вводить в пробы иод, то хлорид триметилсвинца определяется всего на 15 ± 2,2%. Обработка иодом повышает определяе-мость до 96 ± 4,7%. Введение Н3 Р04 облегчает минерализацию органических комплексов до атомизации.

В работе [1334] свинец в моче определяют методом непламенной ААС после экстракционного отделения. В другом методе [1067], с некоторыми изменениями используемом для анализа кала и пищевых продуктов, предусмотрено влажное сжигание проб.

VH.9.4. Методы определения свинца в тканях и органах животных

Описан [1482] спектрохимический метод определения Мп, РЬ и Pt, в котором лиофилизированную ткань подвергают сублимационной сушке, а затем влажному сжиганию с последующим прокаливанием остатка. Чувствительность метода (0,02 мкг) достаточна для многих анализов, но из-за сложности подготовки проб его невыгодно использовать для определения одного только свинца. Эта задача проще решается методами ААС.

Анализ начинают с минерализации (см. раздел VII.9.1), а затем раствор остатка в 5 мл 1 М НС1, разбавленный до 25 мл, переносят в делительную воронку, добавляют к нему 2 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, 2 мл 5%-ного NH, ОН ? HCI и раствор аммиака до рН 8-9 по индикаторной бумаге. Полученную смесь интенсивно встряхивают с 5 мл 0,5%-ного раствора дитизона в СНС1Э, экстракцию повторяют,

287

а затем из объединенного экстракта реэкстрагируют РЬ с помощью 5 мл 0,1 М НСЛ. Водный слой промывают 2 порциями СНС1Э по 0,5 мл, а затем измеряют сигнал абсорбции при 283,3 нм, вводя в атомизатор 20 мкл реэкстракта. Режим работы атомизатора на стадиях сушки, озоления и атомизации таков: 100 С, 30 с; 500°С, 30 с и 2100° С, 5 с. Расход аргона на стадии атомизации - 25 мл/мин. Прибор - Перкин-Элмер, модель 603 с атомизатором HGA-76 [517].

Относительное стандартное отклонение при определении соответственно 5; 50 и 200 мкг РЬ равно 15; 2 и 2%. Предел определения - 3 мкг/кг. Стандартами служат азотнокислые растворы с концентрацией РЬ 5; 10; 50; 100 и 200 мкг/л. Наряду с этим и другими методами [600, 1117], включающими стадию минерализации, известен прямой метод с применением графитовой печи или платформы Львова [725]. Он применяется для определения ряда тяжелых металлов в бычьей печени.

УП.9.5. Методы определения свинца в растениях

В растениях после сухого сжигания можно определить (5—100) • 10~4% РЬ фотометрир

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты в московскую консерваторию
обслуживание чиллеров wesper цена
ограничитель напольный для дверей
sre-2.5 плавный регулятор скорости в корпусе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)