химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

как разрушение графитовой трубки ведет к смещению сигнала.

По пределу определения и рабочему интервалу примерно те же показатели имеет метод атомной флуоресцентной спектрометрии, но воспроизводимость результатов лучше: относительное стандартное отклонение при определении свинца на уровне 11 мкг/л равно 3,7% (и = 11) [955]. Однако обслуживание источника первичного излучения значительно сложнее, чем стандартной лампы с полым катодом в ААС.

VII .9.3. Методы определения свинца в моче

Метод дифференциального потенциометрического титрования с применением РЬ-сепективного электрода и стеклянного электрода сравнения [1256] в меру его чувствительности нашел применение только для контроля свинцовых отравлений.

Всем современным требованиям отвечает метод дифференциальной импульсной ИВА, позволяющий определить РЬ при концентрации порядка нескольких мкг/л, а наряду с ним и Cd [887]. Анализ, включая стадию деаэрации, длится всего 30 мин. Он выполняется на полярографическом анализаторе PAR 174 А с самописцем, обслуживающим ячейку, которая представляет собой помещенную в плексигласовый контейнер кварцевую чашечку с тремя электродами: ртутным пленочным на полированном стеклоуглеродном стержне, платиновой спиралью и насыщенным Ag/AgCl электродом сравнения. К анализу пробу готовят согласно описанию в VII.9.1. Кроме того, подготовительной стадией является покрытие рабочего электрода in situ пленкой ртути, которое осуществляют следующим образом.

К.раствору остатка от минерализации крови прибавляют 0,1 мл 0,02 М HgCl2, 0,5 мл ацетатной буферной смеси до рН 4,5 и недостающий до 10 мл объем воды. После деаэрации азотом в течение 10 мин рабочий электрод приводят во вращение синхронным мотором со скоростью 1500 об/мин, поляризуют до потенциала -1,0 В, а затем на 20 с повышают его до +1,0 В, чтобы растворить первичную пленку ртути и возможные загрязнения. После такой подготовки снова устанавливают потенциал на -1,0 В и при перемешивании раствора в течение 3 мин выделяют Cd и РЬ в виде амальгамы. Затем вращение электрода и ток газа приостанавливают, последний направляют поверх кварцевой чашечки, а через 20 с потенциал устанавливают на уровне -0,8 В и отсюда производят сканирование до +0,1 В на протяжении 2 мин со скоростью 5 мВ/с, подавая импульсы прямоугольного напряжения высотой 50 мВ и длительностью 57 мс. Содержание РЬ в пробе находят методом добавок.

Результаты определения свинца в 15 образцах мочи при концентрации от 2 до 40 мкг/л описанным методом и атомно-абсорбционной спектрометрией довольно хорошо согласуются: коэффициент корреляции равен 0,96. Благодаря использованию сублимационной сушки на стадии под28S

готовки проб в кварцевой чашечке взамен стеклянной фон по РЬ снижается до 0,7 нг/мл, что позволяет определять ничтожные содержания металла в моче. Относительное стандартное отклонение при концентрации свинца 5,4 мкг/л составляет 10% (и = 10). Интервал линейности графика зависимости высоты пика от концентрации РЬ заключен между 0 и 10 мкг/л. Поверхностно-активные вещества, сорбирующиеся на электроде и влияющие на скорость электродной реакции, сильно искажают пик. Кроме того, возможно значительное занижение результатов анализа, если при подкисле-нии исходных проб выпадает осадок, захватывающий до 30% свинца.

Подготовка пробы мочи к анализу методами ААС значительно проще, что выгодно отличает их от методов ИВА.

Один из методов [1473], рекомендуемый для определения свинца в моче при концентрации 50-3000 мкг/л, основан на реакции лигандного обмена между этилендиаминтетрааиетатом свинца (PbY2") и пирролидин-дитиокарбаматом аммония (APDC) в присутствии Са2*, равновесие которого PbY2 " + Са2+ + 2APDC * Pb (APDC) 2 + CaY2" при рН > 6 практически нацело сдвинуто вправо. Образующийся пирролидиндитиокарбамат свинца экстрагируют метилизобутилкетоном и экстракт распыляют в пламя при скорости подачи ацетилена и воздуха соответственно 0,7 и 7 л/мин.

25—50 мл мочи, Ю-2 М относительно CaY2-, нейтрализуют в полиэтиленовой емкости до рН 6,3 по,крезоловому пурпурному, добавляют 5 мл 1%-ного пирролидин-дитиокарбамата аммония и 6 мл метилизобутилкетона, встряхивают 10 мин, центрифугируют и отделяют экстракт. Аналогично поступают со стандартами, содержащими:

1) 45 мл воды +1 мл 20%-HOroCaY2 "+ 4 мл эталона с концентрацией РЬ 10 мг/л;

2) 47 мл воды + 1 мл 20%-ного CaY2 -+ 2 мл эталона;

3) 45 мл мочи, незагрязненной свинцом, с добавлениемСаУ2" и эталона в тех же количествах, что и в 1-м стандарте;

4) 49 мл незагрязненной мочи + 1 мл раствора CaY2 ~.

По этим растворам производят градуировку, а нуль прибора устанавливают по чистому метилизобутилкетону. Лучшая правильность определения до 1600 мкг Pb/л достигается при объеме исходной пробы 50 мл, а при больших концентрациях - 25 мл. Метод пригоден для анализа мочи людей, подвергавшихся экспозиции на свинцовых предприятиях. Погрешность анализа меньше 8%.

В работе [652] предложен метод, позволяющий определить в 1 л мочи 3-10 мкг РЬ. Пробу выпаривают на электрически обогревае

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
телевизор в аренду
Фирма Ренессанс: лестница чердачная prima 60x120x280 см - продажа, доставка, монтаж.
стул изо цена
КНС Нева рекомендует UPS APC Back-UPS цена - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)