химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

е Cd, Си и РЬ, но он требует большого расхода времени на влажное сжигание пробы в 61%-ной НС104. Для этой же цели применяют дифференциальную импульсную ИВА после влажного сжигания пробы крови смесью HN03, НС104 и H2S04 (см. раздел VII.9.1), но пленочному электроду предпочитают стационарную каплю ртути, менее подверженную отравлению и лучше функционирующую в присутствии значительных количеств меди [1191]. Пик регистрируют на фоне ~0,12М. НС1, в которой растворяют остаток от разложения пробы, проводившегося в бомбе Штегшера [1361]. Сам анализ длится 30 мин, но за это время определяются 3 элемента. После сжигания крови смесью с соотношением кислот 2:1:1, добавки 7,2 • 10_7% и 25,6 • 10"7% РЬ определяются на 97,2 и 102,3%. При определении 1,01 ? 10"s; 5,79 • 10"s и 5,28 • 10_5% РЬ относительное стандартное отклонение составляло соответственно 3,5; 4,5 и 12,4% (л = 4). Следовательно, как правильность, так и воспроизводимость результатов анализа находятся на удовлетворительном уровне.

Наряду с другими элементами свинец определяют в крови и иных био283

логических объектах методами АЭС, упоминавшимися в разделе VI.1 [641, 1149], но лучшим методом определения только свинца является ААС. При этом чувствительность пламенной ААС в ее первоначальном варианте для прямого определения недостаточна. Указанное обстоятельство, а также стремление устранить помехи анализу со стороны белковых веществ крови, побудили автора работы [779] усовершенствовать и дополнительно развить [780] метод. В окончательном варианте чувствительность определения свинца по линии 217,0 нм составила 4,4 • Ю-11 г на 1% поглощения при условии предварительного высушивания пробы и окисления остатка Н202. Другие исследователи [1195] рекомендуют сменять никелевый тигель после 60-кратного использования, иначе результаты анализа будут занижены. Искажение результатов за счет неспецифической абсорбции устраняется вычитанием поправки, эквивалентной 4 мкг РЬ на 100 мл крови. С учетом этих предложений простой и быстрый метод [779] сохраняет свое значение и в настоящее время.

Методы непламенной ААС как более чувствительные позволяют свести к минимуму затрату времени на подготовку проб к анализу. Однако они более подвержены помехам за счет матричного эффекта, чем методы пламенной ААС. Его устранению или ослаблению посвящено значительное число работ, в которых рекомендуются такие приемы, как экстракция хелата РЬ с пирролидиндитиокарбаматом аммония [1292], применение метода добавок [1449], иногда с унификацией химической формы нахождения содержащегося в крови и вводимого свинца с помощью люматома [608], повышение температуры на стадии озоления до 700°С с целью более полного сожжения органических составляющих матрицы [1371]. Самым простым, доступным и надежным является последний прием, если добавлением (Nrl4)2HP04 будут предупреждены потери РЬ вследствие улетучивания. Чтобы снизить вязкость анализируемой пробы, повысить ее устойчивость во времени и исключить образование суспензий, рекомендуется [1181, 1202] вводить раствор Тритона Х-100. Однако и эти приемы не исключают необходимости коррекции фона, которую осуществляют с помощью дейтериевой дуги [1371] или, лучше, - эффекта Зеемана [1449].

Простой, надежный и очень быстрый метод определения свинца в цельной крови, пригодный для массового медицинского контроля рабочих свинцовых предприятий и детей, состоит в следующем [1371].

Кровь отбирают из антекубитапьной вены, сразу же гомогенизируют интенсивным перемешиванием и хранят до анализа при 4°С. Для выполнения анализа в обработанную пирексовую колбочку на 1 мл вводят 0,2 мп гепаринизированной крови, по 0,1 мл 0,5%-ного водного раствора Тритона Х-100 и 5%-ного (NH4)jHP04, затем приливают недостающее до 1 мл количество особо чистой воды, закрывают пробкой и интенсивно перемешивают 20 с. 10 мкл полученной смеси вводят в графитовую трубку с пиролитическим покрытием и включают программу, предусматривающую следующую температуру и продолжительность стадий: высушивания - 100°С, 50 с; озоления - 700°С, 30 с; атомизации - 2300°С, 8 ч. На стадии атомизации ток азота прекращают. Высоту сигнала абсорбции при 283,3 нм регистрируют с помощью спектрометра Перкин-Элмер, модель 603, укомплектованного графитовой печью HGA-2100. Содержание свинца в пробе отсчитывают по градуировочному графику.

Анализ пробы длится 2 мин, причем помехи со стороны большинства органических и неорганических составных частей крови не проявляются. Интервал линейности градуировочного графика находится в пределах 284

0-50 мкг/л, предел определения равен 2 мкг/л, полнота обнаружения добавок свинца при концентрации до 69—152 мкг/л составляет 98,7 ± 3,9%, относительное стандартное отклонение при концентрации РЬ 20, 30 и 50 мкг/л соответственно равно 12,5; 9,3 и 4,8%. Однако указанный уровень метрологических показателей обеспечивается при условии периодического контроля аппаратуры через каждые 10 анализов на двух уровнях градуировочного графика. Через 50 измерений рекомендуется проверить градуировку, так

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазмы в аренду москва недорого
продажа домов лесное озеро 2
адвокаты по соглашению порядка общения ребенком
приточные установки с электрическим нагревом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)