химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

е значение имеет анализ крови, в которой содержание свинца коррелирует со многими, вызываемыми им, биологическими эффектами [571]. Поэтому специалисты считают, что результаты определения свинца в крови являются более надежным и более специфичным показателем токсического воздействия, чем прежний критерий, относившийся к продуктам порфиринового обмена [24].

По данным авторов статьи [571] безопасной концентрацией РЬ в крови считают 300 мкг/л. У лиц, не имевших производственного контакта со свинцом, она составляет и в крови, и в моче примерно 30 мкг/л, а у людей, подвергавшихся высокой экспозиции, зарегистрирована величина 800 мкг/л [882].

Повышенное содержание свинца еще определяется различными физико-химическими методами. Нормальные же концентрации в крови и моче без обогащения определяют с помощью ИВА или физических методов: ААС, атомной флуоресценции и масс-спектрометрии. Данные о чувствительности различных методов определения свинца в крови приведены в статье [955].

Наиболее надежным считают [822] метод изотопного разбавления — масс-спектрометрии как не требующий стандартов для относительного измерения сигналов, имеющий высокую специфичность и чувствительность. Между тем господствующим методом определения свинца в крови и моче является ААС, которой посвящены многие десятки публикаций.

Обилие предложенных методов скорее свидетельствует о незавершенности поиска оптимального решения, чем о достижении требуемой надежности результатов анализа. Именно к такому выводу приводит недавно опубликованная дискуссия [721, 822, 823] и данные межлабораторной оценки некоторых методов [1191]. Вот почему рекомендуемые методы и результаты анализа крови требуют самого критического отношения.

Особое внимание следует обращать на способы отбора и подготовки проб к анализу, так как именно в этих стадиях, а не в методе измерения аналитического сигнала кроются главные источники погрешностей. Чтобы не допустить попадания вторичных загрязнений при отборе пробы крови, рекомендуется защитить очищенную кожу разбрызгиванием раствора коллодия перед нанесением укола-разреза [455]. При длительном хранении пробы приходится опасаться потерь свинца в результате сорбции, но этот нежелательный" процесс полностью блокируется в' присутствии добавок двухзамещенного этилендиаминтетраацетата калия [1116].

Полярографическое определение при концентрации свинца > 100 мкг/л [382] выполняют следующим образом.

Остаток от озоления согласно описанию в разделе V1I.9.1 растворяют в 0,5 М НСЛ, раствор переносят в полярографическую ячейку, добавляют 0,1 г аскорбиновой кис282

лоты, продувают 7-10 мин азотом и анализируют методом переменнотоковой полярографии. Максимальная чувствительность достигается при временной селекции аналитического сигнала (трапециальная форма переменного напряжения) и тест-режима регистрации при скорости движения диаграммной ленты 720 мм/ч. Начальное напряжение от -0,30 до -0,35 В изменяется со скоростью 1 или 2 В/с до -0,65 ^ -0,60 В при катодной поляризации от -0,65 В до -0,10-г -0,15 В при анодной поляризации. Поля-рограмму регистрируют трижды, затем в ячейку вводят добавку стандартного раствора, обеспечивающую примерно двухкратное увеличение пика в тех же условиях регистрации. Введенный свинец определяется в среднем на 106% (п = 10).

Быстрый инверсионно-вольтамперометрический метод без разложения пробы крови [1066] состоит в следующем.

Кровь, хранившуюся после отбора в очищенных и гепаринизированных полипропиленовых пробирках в замороженном состоянии, подвергают звуковой обработке в течение 20 с и сразу же после этого отбирают в трехэлектродную ячейку 100 мкл, добавляют 4 мл реагента, содержащего в 1 кг 10,7гСгС13 6Н,0,14,3 г (СН3С00),Са и 28 мг Hg2+ (см. раздел VII.9.1) , перемешивают 1 мин пропеллерной мешалкой со скоростью 1500 об/мин и выделяют свинец на пленочном ртутном электроде при потенциале -1,08 В по отношению к Ag/AgCl-электроду, находящемуся в насыщенном растворе NaD. Затем снимают пик анодного растворения при скорости изменения потенциала 100 мВ/с и определяют содержание РЬ методом добавок.

Добавленный РЬ в интервале 100—300 нг/мл определяется в среднем на 97%. Относительное стандартное отклонение при определении 116 и 400 нг РЬ в 1 мл составляет соответственно 4,8 и 1,6%, длительность анализа - 15 мин. При концентрации свинца 100-200 нг/мл результаты определения описанным методом и ААС хорошо согласуются между собой: коэффициент корреляции равен 0,98. Измерения ведут на многофункциональном анализаторе, модель 3040 с самописцем и трехэлект-родной ячейкой, в которую введен рабочий электрод из пирографита, покрываемый пленкой ртути перед анализом путем электролиза непере-мешиваемого 5 • Ю-3 М раствора Hg(N03)2 при потенциале —0,4 В, платиновый противоэлектрод и Ag/AgCl-электрод сравнения. Метод с успехом опробован на стандартах бычьей печени и листьях фруктовых деревьев. Он рекомендуется для серийных анализов.

Метод, описанный в работе [1215], более чувствителен и рассчитан на одновременное определени

страница 150
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)