химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

смешивают с первоначальным фильтратом и разбавляют до определенного объема, из которого берут аликвотную часть на анализ [942].

Чаще применяются методы влажного сжигания, хотя они в большей мере связаны с опасностью внесения вторичных загрязнений за счет применяемых реактивов. Для последующего анализа методом ИВА 100 мкл крови разлагают нагреванием в пробирке с 200 мкл 61%-ной НСЮ4 при 200°С в течение 1-2 ч. Остаток разбавляют до 5 мл смесью 0,9 М CH3COONa + 0,l М NaCl, доводят рН до 5, а затем анализируют. К холостой пробе и стандартам также добавляют по 200 мкл НС104 [1215].

Другие авторы рекомендуют вести разложение крови в атмосфере азота высокой чистоты, применяя в качестве окислителя смесь HN03, НСЮ4 и H2S04 [1191]. Соотношение между компонентами зависит от условий разложения: при обычном давлении оно равно 8:8:1, при повышенном — 2:1:1. Остаток от сжигания растворяют в НО с рН 1—1,5. При его исследовании методом дифференциальной импульсной ИВА отмечен низкий фон и отсутствие мешающих сигналов.

Следует отметить, что разложение крови и других биологических объектов в замкнутом пространстве обеспечивает лучшую защиту от атмосферных загрязнений и позволяет обойтись меньшим избытком окислителя, что снижает поправку на холостой опыт. Приборы для сжигания под давлением описаны в работах [1191, 1300, 1361]; последний из них применяется для минерализации биологических объектов и продуктов питания и является самым производительным.

Метод разложения крови, мочи, кала, волос, зубов, костей и различных тканей с целью последующего вольтамперометрического определения 280

Bi, Cd, Cu, Pb, Tl и Zn предложен в работе [1266]. Пробу вместе с HN03 нагревают в тефлоновой чашечке, помещенной в бомбу Парра с тефлоновой крышкой, при 200 и 175°С. Метод привлекает своей универсальностью, но требует большого расхода времени на минерализацию (до 7 ч) и, как показано [1191], сопровождается образованием электроактивных продуктов, которые могут мешать анализу методом ИВА. Между оценкой метода в работах [1191, 1266] имеется явное противоречие, нуждающееся в разрешении.

Хороший способ подготовки пробы мочи к анализу методом дифференциальной импульсной ИВА предложен авторами работы [887].

Пробу жидкости объемом 1 мл вводят в кварцевую чашечку и подвергают сублимационной сушке жидким азотом. Затем к остатку приливают 0,2 мл конц. HQ04 и 0,1 мл конц. HN03, покрывают чашечку часовым стеклом и 15-20 мин нагревают на плитке при 210°С, упаривая почти досуха. Остаток растворяют в 2-3 мл воды пятикратной дистилляции, охлаждают и исследуют.

Основной расход времени (6-8 ч) приходится на сублимационную сушку, но это обстоятельство для серийной работы не имеет существенного значения, поскольку в использованном аппарате типа Христ Бета I возможна одновременная обработка 20 образцов.

Влажное сжигание тканей и органов животных для последующего определения РЬ методом ААС с электротермической атомизацией осуществляют следующим образом [517].

К 5 г сырого материала в стакан добавляют 15 мп конц. HN03, спустя 30 мин медленно нагревают на плитке до образования пены и кипятят до ослабления выделения оксидов азота. К охлажденной пробе приливают до 15 мл конц. HN03 и НСЮ4, кипятят до образования паров НО04, которую удаляют выпариванием. Остаток растворяют в 5 мл 1 М НС1 и разбавляют бидистиллятом до 25 мл.

В работе [772] описано сжигание органов животных нагреванием пробы массой 0,5 г в тефлоновой автоклаве с 3 мл конц. HN03 при 150°С в течение 3 ч. Анализ ведут методом ААС.

Сопоставлены методы сухого и влажного сжигания растительных материалов [942]. Влажное сжигание обеспечивает полное извлечение свинца. Его осуществляют кипячением пробы со смесью H2S04 + HN03 + Н202 с отношением компонентов 1:3:3 в конической колбе с обратным холодильником в течение 10 мин. Нерастворившийся остаток сейчас же отделяют центрифугированием, чтобы не допустить реадсорбцию РЬ и других олигоэлементов, а центрифугат, включая и промывную жидкость, разбавляют до определенного объема и анализируют методом ААС. Этот метод лучше описанного выше сухого сжигания: он обеспечивает большую полноту выделения РЬ при значительно меньшем расходе времени (< 1ч). Однако для анализа методом непламенной ААС предпочитают сухое сжигание, поскольку избыток H2S04 в пробе искажает аналитический сигнал.

Очень простой способ извлечения свинца из растений с помощью нитратной буферной смеси описан в работе [514] (см. раздел VII.9.5). Данные о полноте извлечения в этой работе, к сожалению, отсутствуют.

281

VI1.9.2. Методы определения свинца в крови

Основными путями поступления свинца в организм человека являются органы дыхания и пищеварительный тракт. Оттуда он доставляется кровью разным органам, а частично выводится наружу с отходами жизнедеятель-. ности. Именно потому анализ крови и мочи в целях диагностики степени интоксикации в то же время помогает найти пути предохранения людей от поглощения избыточных количеств свинца [1181].

Для медицинской диагностики первостепенно

страница 149
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по архикаду в москве
курсы монтажника краснодар
сколько стоит маршрутка на свадьбу
Кликни на ссылку получи бонус на заказ с промокодом "Галактика" в KNS - офисные компьютеры - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)