химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ие методы. Поливинилхлорид анализируют методом АФС [722]; смазочные масла [703, 946], моторные масла [1257], присадки к нефтепродуктам [1375], различные полимеры [1196], фармакологические масла [1141] и вспомогательные вещества бумажной промышленности [1019] — методами ААС. Для анализа ионитов [185], сырья для фармацевтических препаратов [1301] и самих препаратов [1359] разработаны методы РФА. Фотонный активационный анализ применяют для анализа поливинилхлори-да [1032]. Методы определения РЬ наряду с другими элементами описаны в работах [185,668,755,946,1141,1196,1301].

Хроматографические методы анализа свинецорганических соединений освещены в обзорной статье [184], методы отбора проб угля, кокса и газообразного топлива — в работе [922]. Многие методики анализа органических соединений содержатся в монографии Губен-Вейля [146].

VH.9. БИОЛОГИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ

Свинец и его соединения высокотоксичны (см. раздел 1.4). Поэтому главной целью определения свинца в биологических объектах является охрана здоровья людей, особенно работающих в промыцшенности, производящей свинец и изделия из него. Далее, результаты анализа позволяют оценить пригодность животных и растений в качестве пищевых продуктов. Наконец, они помогают понять взаимосвязь между степенью заражения свинцом окружающей среды и ее влиянием на состояние здоровья людей. В большинстве работ этого направления определяют общее содержание свинца в анализируемой пробе, но в некоторых случаях речь идет об изотопе 210РЬ [3] или о тетраалкилпроизводных [756].

Поскольку объекты исследования содержат незначительные количества РЬ, к выполнению анализа привлекают физико-химические и физические методы, прежде всего ИВА и ААС. Из них предпочтительно применяют методы ААС как более быстрые и открывающие возможность прямого измерения аналитического сигнала, если чувствительность анализа достаточна, чтобы обойтись без предварительного концентрирования. Что касается ИВА, то перед анализом обязательна минерализация пробы или же вытеснение свинца из тех органических комплексов, в состав которых он входит.

К посуде и реактивам, применяемым в анализе биологических объектов, предъявляются требования, сформулированные во введении к главе IV и в разделе V.I. Воду особой чистоты, содержащую в 1 л 1 нг РЬ, готовят редистилляцией в кварцевой аппаратуре после первичной перегонки [936].

VII.9.1. Методы подготовки проб к определению свинца

В анализе крови методом ИВА самым быстрым является способ, основанный на замещении свинца, связанного с молекулами белка, на другие катионы [780]. Обмен завершается за 3—5 мин контакта пробы с раствором, содержащим (СН3С00)2Са, СгС13 и следы ионов Hg . Результаты анализа менее надежны, чем при исследовании остатка после минерализации, но это не мешает пользоваться методом для медицинского контроля на предприятиях, где необходимо быстрое выполнение исследования. Достаточно подробное описание методики приведено в статье [1191, с. 262].

Более полное выделение свинца достигается разложением биологических объектов методами сухого или влажного сожжения. Сравнительная оценка многих из них показала, что трудоемкие методы, в которых используют стеклянную посуду и значительные количества реактивов, непригодны для определения следов свинца, так как поправки на холостой опыт могут исказить результаты анализа [772].

Некоторые авторы комбинируют сухое сжигание с обработкой пробы

278

279

окисляющими кислотами. В качестве примера приведем описание методики, рекомендованной для подготовки пробы гепаринизированной крови к полярографическому определению свинца [382].

1 мп крови после добавления 0,5 мл 25%-ной HjS04 и 0,5 мл конц. HN03 нагревают в кварцевом стаканчике и осторожно подсушивают при 200°С на электроплитке с асбестовой прокладкой, а затем сжигают в муфеле при 400°С до образования сухого желтовато-розового остатка. Если остаток серого цвета, его смачивают 1-2 каплями конц. HN03 и термическую обработку повторяют. Остаток растворяют в трех порциях 0,5 М HCI по 1,5 мл, добавляют ту же кислоту до 5,0 мл и берут весь раствор или его часть на полярографический анализ.

Сухое сжигание тканей при содержании РЬ на уровне 20 мкг/кг рекомендуется выполнять в плазменном приборе, заполненном 02. В случае необходимости остаток выпаривают со смесью HN03 + НС104 на плитке до появления белого дыма [772].

Сухое сжигание растений после их высушивания при 75°С в течение 16 ч, измельчения до частиц размером 37 мкм и гомогенизации длительным вращением (24 ч) в полиэтиленовой емкости с агатовыми шариками выполняют нагреванием пробы в платиновой чашке с постепенным повышением температуры до 450°С в течение 2 ч и нагреванием той же длительности при 450°С. При этом 20% РЬ переходит в нерастворимое состояние и около 10% улетучивается. Остаток обрабатывают 2 мл конц. НО и несколькими миллилитрами воды, фильтруют и прокаливают вместе с фильтром в течение часа при 550°С, а потом растворяют в 5 мл HF. Полученный раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 2 мл НО,

страница 148
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реклама на три ногге
вилерой и бох сантехника
нож золинген купить
belimo blf24 vim цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)