химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

мешают анализу.

Более чувствительный метод ИВА, позволяющий определить до 5 • 10~!% РЬ и Си в бензине, описан в paooie [244]. В качестве разбавителя применяют смесь 80%-ный этанол—бензол при соотношении компонентов 1:1 или 2:1, в которой растворяют NH4C1 до 0,5 М концентрации. Проведение анализа в условиях эффекта амальгамы аммония (см. раздел V.8.4.3) обеспечивает повышение чувствительности в 10 раз.

Примеси As, Си и РЬ в бензине можно определять методом АЭС [570]. Для анализа нефти и нефтепродуктов также применяют методы фотометрии [896], ААС [1091], РФА [713,1229],7-активационногоанализа [891] и визуальной титриметрии [868].

VII.8.4.3. Определение свинца в каменном угле и золе

Предложен метод АЭС [294], позволяющий определить В, Be, Сг, Си, Ga, Ni, РЬ и V. Этайоны готовят на основе смеси оксидов марки ос.ч., содержащей Si02, А1203, Fe203, СаО и MgO в количестве соответственно 50,6; 34,3; 8,75; 2,2 и 0,3%. После тщательного перемешивания в нее вводят оксиды или соли определяемых элементов в расчете на конечное содержание металлов от 0,0002 до 0,1%. Анализ проводят следующим образом.

1 -2 г угля, влажность которого определена независимо, озоляют в фарфоровом тигле в течение 2 ч при 500°С. Из охлажденного остатка берут 150 мг и смешивают со спектральным буфером, содержащим 90% угольного порошка марки ос.ч. и 10% SrC03. Аналогично поступают с эталоном и готовят обе смеси состава 1:1. По 40 мг смеси вводят в три угольных электрода марки ОСЧ7-4 рюмочной формы диаметром и длиной соответственно 3,8 и 5,0 мм. Электрод с пробой является анодом дуги постоянного тока (13 А; 220 В). Спектры снимают на спектрографе ДФС-8 с трехпинзовой системой освещения при ширине щели 0,02 мм. Для определения РЬ и других элементов измеряют разность почернения аналитической линии (у РЬ 283,307 нм) и фона вблизи линии. В золе и угле определяют соответственно 0,0003-0,1 и 0,001-0,01% РЬ с погрешностью 20 и 25%. Содержание примесных элементов в угле можно рассчитать по результатам анализа золы.

Возможно и прямое спектральное определение примесей без озоления угля. В обоих случаях спектры снимают на спектральные пластинки типа II с чувствительностью 16 ед. ГОСТа.

Авторами [1235] описан метод определения РЬ в угле непламенной ААС, требующий сложной подготовки пробы к анализу. Летучую золу угля анализируют методом пламенной ААС [1323]. Интересной методической де277

талью является способ коррекции фона, которую осуществляют измерением абсорбции при длине волны нерезонансной линии 280,3 нм.

В угле и золе 210РЪ определяют радиохимическим методом с ионообменным разделением [719]. В продуктах газификации каменного угля к анализу привлекают изотопное разбавление и масс-спектрометрию [1036].

VII.8.4.4. Определение свинца в ракетном топливе

В работе [1470] предложен метод анализа многих видов ракетного топлива, содержащих салицилат, стеарат, резорцилат и 2-этилгексоат свинца. Исключение составляют топлива, обрабатывающиеся С2Н2С12, из которых РЬ извлекается не полностью.

Для выполнения анализа берут не более 2 г продукта с содержанием РЬ 0,0075-0,015 г. Литые гранулы используют непосредственно, а образцы топлив, полученных прессованием через матрицу, измельчают до ~ 800 мкм. Пробы вводят в коническую колбу с 10 мл СНдСООН с концентрацией 10% об., добавляют 50 мл ацетона и кипятят с обратным холодильником до полного растворения твердой фазы. К горячему раствору припивают 100 мл 10%-ной CHjCOOH при перемешивании, необходимом для получения тонкозернистого волокнистого осадка, смесь кипятят 5 мин с обратным холодильником и еще горячей фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу на 500 мл с 10 мл ледяной СН,СООН. К остатку добавляют 100 мл 10%-ной СН3 СООН, снова кипятят 5 мин, а затем фильтруют и дважды повторяют стадии кипячения и фильтрования, первый раз со 100 мл 10%-ной СН3 СООН, второй раз - с 40 мл воды. Объединенные фильтраты разбавляют до метки 10%-ной СН3СООН и определяют РЬ методом ААС на приборе Цейсе РМО_П с самописцем и пламенной приставкой FA-2, работающей на смеси ацетилен-воздух. В стандарты, содержащие (1,5-3-3,0) • ? 10"3% РЬ, добавляют ацетон до той же концентрации, что и в пробах.

Описанным методом определяли 1,60—2,29% РЬ при среднем значении относительного стандартного отклонения 3,1% (и = 10). Для анализа только двухкомпонентных топлив, полученных прессованием через матрицу, предложена более простая методика.

В заключение приведем методы, рекомендованные для анализа прочих технических продуктов, не относящихся к топливным материалам.

Методы визуального титрования используют для определения свинца в углеводородных смазках [148], смазочных маслах [632,755], фармацевтических препаратах [1274] и примесей гексаэтилдисвинца в этиловой жидкости [296]. Фотометрическими методами анализируют смазочные масла [148] и полимеры [790], полярографическим — фармацевтические препараты [668]. Для анализа отходящих газов производства тетраэтилсвинца [183] и его технических растворов [182] рекомендованы хроматографи-ческ

страница 147
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
научиться вязать на вязальной машине курсы москва
курсы ворд и эксель в москве цены
замена гофры глушителя range rover
билеты на клинический случай

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)