химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

Ni, Pb, Ti и V в нефти, рекомендуется выполнять спектральным методом [116].

20-25 г нефти осторожно нагревают в кварцевой чашке с равным по объему количеством H2S04, постепенно повышая температуру до прекращения выделения S03 и образования губчатой массы. Чашку с остатком прокаливают до его полного озоления, постепенно повышая температуру до 500 ± 50°С, а затем к золе добавляют небольшое количество спектрально-чистого угольного порошка, смесь увлажняют спиртом и целиком переносят стеклянной папочкой с полиэтиленовым наконечником на взвешенное часовое стекло. Туда же добавляют еще немного угольного порошка и всю смесь с общей массой 120-150 мг тщательно растирают в присутствии спирта. Часть пробы разбавляют угольным порошком в 10 и в 100 раз и после дополнительного растирания к пробам и эталонам добавляют 5% спектрально-чистого NaCl, растирают 5-10 мин и заполняют канал угольного электрода. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока при / = 10 А и снимают на спектрографе ИСП-28. На одной пластинке трижды фотографируют спектры проб и эталонов, приготовленных растиранием угольного порошка с оксидами соответствующих элементов до концентрации от 3 - Ю-3 до 1 ? 10~2%. Свинец определяют по линии 283,307 нм, пользуясь градуиро-вочным графиком, построенным в осях: разность интенсивности линии и фона lg Ср^.

275

При определении в образцах нефти различных месторождений 1,9 • КГ6 и 1,45 ? 10~5% РЬ относительное стандартное отклонение соответственно равно 21,6% (и = 4) и 7,6% (и = 12).

В зависимости от требуемой чувствительности анализа РЬ и еще 20 элементов в нефти, керосине, бензине и коксе определяют методами пламенной или непламенной ААС после соответствующей подготовки пробы [1434].

2-75 г исследуемого продукта наносят на сульфонат калия или магния и оэоляют в платиновом тигле. Затем добавляют 5 капель H3S04, нагревают до выделения дыма S03 и остаток растворяют для анализа в разбавленных НО, HN03 или H3S04. Интервал определяемых концентраций от 10"1 до 10"4%.

VII.8.4.2. Определение тетраалкилпроизводных или общего содержания свинца в бензине

Быстрый метод определения тетраэтилсвинца в этилированном бензине основан на измерении интенсивности отраженного ^-излучения с помощью дифференциальной ионизационной камеры с высокостабильным усилителем постоянного тока [28].

5 мл жидкости, профильтрованной через капроновый или бумажный фильтр, вводят в кювету из органического стекла с дном из целлофана толщиной 3 мкм, а при исследовании токсичных продуктов ее отверстие закрывают пробкой с капиллярной трубкой. Кювету вставляют в гнездо прибора и через 5-8 мин измеряют интенсивность излучения, отраженного от источника 90 Si с активностью 20 мС.

Содержание (С3НЯ)4РЬ рассчитывают по калибровочному графику, построенному в осях: концентрация соединения—интенсивность излучения.

Результаты определения 0,19-1,12% (C2Hs)4Pb описанным и химическим методами хорошо согласуются друг с другом. Метод с успехом использован и для определения (С2Н5)4РЬ в этиловой жидкости и техническом тетраэтилсвинце.

Для определения различных тетраалкилпроизводных при их одновременном присутствии пользуются гибридными методами, обязательной стадией которых является отделение компонентов друг от друга с применением газо-жидкостной или жидкостной хроматографии с обращенными фазами [769, 1129, 1157, 1271]; метод, предложенный в последней из цитированных работ, был подробно рассмотрен в разделе V.9.1.

Методика анализа значительно упрощается, если необходимо определить только общее содержание свинца. В отношении экспрессное™ и простоты выполнения анализа наилучшими являются прямые методы ААС, основанные на введении в пламя водных эмульсий бензина. Применение водных эмульсий позволяет отказаться от обычно практикуемого введения больших количеств органических разбавителей. Вместе с тем чувствительность анализа относительно водных сред повышается в 15 раз. В качестве эмульгаторов применяют эмульсоген LBH, Брий 30 и Твин 8, причем максимальная чувствительность анализа достигается, если их добавка составляет 1%, а время эмульгирования — 10 мин [648,1221].

Для выполнения анализа 1 мп бензина добавляют к 20 мл воды, а затем вводят 5 капель эмульгатора с гидрофильно-липофильным индексом 13,5, приготовленного смешением Брий 30 и Твин 80, и недостающее до 50 мл

276

количество воды. Смесь в колбе энергично встряхивают в течение нескольких секунд и на 10 мин помещают в ультразвуковой генератор. Полученную эмульсию, сохраняющуюся в течение часа, вводят в пламя спектрометра Пай Уникам SP 90 второго выпуска. Содержание РЬ в пробе определяют по градуировочному графику или методом добавок. В последнем случае к 1 мл анализируемого бензина добавляют возрастающие количества бензинового эталона или раствора тетраэтилсвинца в бензоле.

Градуировочный график линеен до содержания РЬ 6 • 10"4%. Аналитический сигнал 283,3 нм. При концентрации РЬ 0,32 г/л относительное стандартное отклонение составляет 1,9% (п = 90). Другие элементы, содержащиеся в бензине, не

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Brother DCP-L2560DWR
орматек.ком комоды веда
http://taxi-stolica.ru/opisanie-uslug/taxi-na-svadbu/taxi_na_svadbu_predstavitelskogo_klassa/
узелковый артрит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)