химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

е отклонение равно 6,9% (л = 12) [876].

272

18. Зак. 373

273

VII.8.3. Методы анализа индивидуальных соединений свинца

Как правило, для анализа этих объектов нет надобности в методах высокой чувствительности. В случае труднорастворимых солей пользуются методами визуальной титриметрии после отделения органической кислоты экстракцией [1052] или же перевода их в раствор с помощью органических растворителей [249].

После разложения органических соединений свинец можно титровать по методу, предложенному в работе [1285] (см. раздел V.3.2).

Оригинальное фотометрическое решение задачи определения незначительных количеств Pb (II), диалкип- и триалкилпроизводных свинца при их одновременном присутствии основано на применении в качестве реагента 4-(2-пиридилазо)-резорцина [1293] (см. раздел V.4.2). Ди- и три-алкилпроизводные свинца предложено определять по светопоглощению их комплекса с 3-оксифлавоном при 385 нм. В качестве реагента используют 0,01%-ный раствор 3-оксифлавона в толуоле, максимум поглощения которого находится при 420 нм [6021 ?

Электрохимические методы применяют после разложения органических соединений сухим или влажным сожжением (см. раздел VII.8.1). В сущности при этом решаются задачи элементного анализа. В одном из методов [711] после влажного сожжения и полного удаления Н202, а также окисляющих газов, искажающих потенциал Pb-селективного электрода, и нейтрализации 50 мл раствора разбавленным NaOH до рН 5 титруют 1—2 мг РЬ 0,0025 М раствором Na2Mo04 при перемешивании магнитной мешалкой. Каждую следующую порцию титранта добавляют лишь после того, как установится постоянное значение потенциала. Важно также и то, что состав образующегося осадка несколько отклоняется от стехио-метрической формулы. Поэтому для стандартизации Na2Mo04 берут примерно те же количества свинца, которые содержались в анализируемом растворе. Преимущества метода — быстрота установления потенциала и малая погрешность анализа, составляющая при определении 1-2 мг РЬ 0,3%. Мешают титрованию ионы J" и S04" при любых соотношениях, а также более чем 1000-кратный избыток СГ и более чем 100-кратный избыток Вг. Различие между теоретическим и найденным содержанием РЬ в циклогексанбутирате свинца, тстрафснилсвинце, ацетате трифенил-свинца, гексафенилдисвинце и дихлориде дифенилсвинца не больше 0,16%.

Предложено [669] • определять свинец после сухого или влажного сожжения органического соединения по первой волне окисления 8-оксихино-лина (?1/2 =—1,39 В отн. н.к.э.). Осаждение ведут при перемешивании с 2 мл 0,025 М раствора реагента в течение 3 мин и только после этого смесь подщелачивают до оптимального значения рН 9,25, чтобы избежать образования гидроксида Pb (II).

Конечно,* выбор метода окончания анализа после разложения органических соединений ни в коей мере не ограничивается теми возможностями, которые были рассмотрены в настоящем параграфе. Неограниченные резервы для выбора представляют методы анализа неорганических соединений, рассмотренные в V и VI главах.

274

VII.8.4. Методы определения свинца в органических продуктах технического назначения

Анализ этих объектов в основном служит целям контроля качества выпускаемой продукции или используемого сырья. Однако в некоторых случаях анализируют отработанные органические продукты, чтобы по содержанию свинца в них судить об износе оборудования. Например, накопление свинца в использованных смазочных маслах сигнализирует необходимость смены подшипников, иначе возможна авария [419].

С точки зрения задач охраны окружающей среды наибольшую важность среди продуктов технического назначения представляют топливные материалы, так как при их сгорании в атмосферу направляются большие количества свинца (см. раздел 1.3). Поэтому целесообразно привести методику определения РЬ в нефти и нефтепродуктах, в ракетном топливе, в угле и продуктах его сгорания. Для всех прочих технических продуктов приведем в тексте перечень использованных методов и ссылки на соответствующие литературные источники.

VII.8.4.1. Определение свинца

?> в нефти и нефтепродуктах

При добавлении разбавителей и индифферентного электролита возможно прямое определение свинца методом ИВА. Лучшим разбавителем, обеспечивающим малый остаточный ток и удовлетворительную воспроизводимость результатов, является смесь этанол—бензол (1:1) [243]. В качестве индифферентного электролита вводят NH4NO3 до концентрации 0,1 М. Этим методом в Убинской нефти найдено (4,10 ± 0,68) • 10"5% РЬ. Продолжительность анализа четырех проб и одной холостой около 1,5 ч. Кроме РЬ, можно определить Си и Bi, причем чувствительность определения в указанных условиях и с применением ртутного электрода равна л • 10~6%. Если ее надо повысить, пробу нефти сначала обрабатывают Н2 S04, экстрагируют при нагревании раствором 8-оксихинолина в бензоле, некоторое время выдерживают при повышенной температуре, а затем реэкстрагируют свинец 1 М раствором H2S04 и реэкстракт анализируют непосредственно.

Многоэлементный анализ, рассчитанный на определение Cu, Mn,

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
роутер ТП-Линк купить
чехол на матрас 160 на 190
волгоград продажа билетов на концерт наутилиус
обувница подвесная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)