химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

Для определения РЬ в легко сгорающих органических веществах удобен метод сухого озоления в условиях, исключающих потери этого элемента [3251. Его выполняют нагреванием смеси анализируемой пробы с графитовым порошком в качестве коллектора при 450° С, а к остатку добавляют NaCl и анализируют, возбуждая спектр в дуге постоянного тока.

Методы влажного сожжения не вызывают сомнения в отношении полноты минерализации, но с ними всегда связан риск введения в пробу следовых загрязнений свинца. Конечно, в анализе РЪ-органических соединений с этим считаться не приходится.

Автор работы [712] считает лучшим следующий метод разложения нелетучих органических соединений.

3-4 мг анализируемого вещества и 2 мл конц. HN03 нагревают до кипения в течение 6 мин, регулируя пламя микрогорелки таким образом, чтобы за это время испарилось 1,5 мл кислоты. Тогда добавляют еще 1 мл конц. HN03 и кипятят 4—5 мин до уменьшения объема жидкости на 1-1,2 мл. Вслед за этим приливают 1 мл 30%-ного Н202 и снова кипятят 3-4 мин; обработку Н202 повторяют еще раз. Затем добавляют 0,5 мл 70%-ной НС104 и нагревают 5 мин до спокойною кипения. Наконец, добавляют еще по 0,5 мл HN03 и НС104 и кипятят 6 мин, чтобы остаток уменьшился до 1 мл. Если С12 и С103, образующиеся при кипячении, служат помехой последующему анализу, то раствор разбавляют 10 мл воды и кипятят еще 3 мин.

В методе определения РЬ в оловоорганических соединениях с инвер-сионно-вольтамперометрическим окончанием процедура разложения усложняется необходимостью удаления олова, образующего со свинцом общий пик. Разложение таких соединений начинают с обработки.ЗОО мг исследуемого вещества смесью 10 мл конц. HNO3, 1 мл конц. НСЮ4 и 10 мл конц. H3SO4 при нагревании в колбе с вертикальной трубкой и периодическом добавлении HNO3 до получения бесцветного раствора. Затем колбу и трубку промывают 5 мл конц. H2SO4, которую удаляют выпариванием, а остаток обрабатывают 2 раза смесью Br2—НВг (1:9) и 3 раза - HBr; SnBr4 при этом улетучивается. Подготовка к анализу заканчивается упариванием с НС1 досуха [876].

Полимеры для последующего анализа методом ААС, если возможно, переводят в раствор с помощью органических растворителей: метилизо-бутилкетона, диметилацетамида или 60%-ной СНзСООН. Нерастворимые полимеры разрушают смесью Н2 S04 + Н2 02 [1196].

VII.8.2. Методы определения примесных количеств свинца в индивидуальных соединениях

Если вещество, в котором определяется свинец, не мешает анализу или может служить индифферентным электролитом, то вместо минерализации готовят раствор подходящей концентрации. Именно так определяют до 1.10_5%, РЬ в винной и до 5 10"°% РЬ в щавелевой кислоте методом ИВА [831.

. В анализе веществ с ограниченной растворимостью в воде применяют органические растворители. Например, фенол растворяют в бензоле, свинец реэкстрагируют двумя порциями 10%-ной НС1, реэкстракт промывают бензолом, а затем полярографируют в интервале потенциалов, от -0,2 до -0,7 В по отношению к донной ртути [ 1466]. Метод позволяет определить до 5-10~4% свинца в феноле. Если присутствует олово, его отгоняют в виде бромида.

Анализ летучих органических жидкостей обычно начинают с выпаривания, которое в методах со спектральным окончанием проводят в присутствии графитового порошка ОСЧ-7-4, используемого в качестве коллектора. После выпаривания в платиновой чашке, выполняемого в боксе, 20 мг остатка помещают в кратер нижнего электрода диаметром 4,5 и глубиной 5 мм. Как в нижний, так и в верхний электрод (заточенный на конус) вводят 2 мг NaCl в качестве спектрального буфера, а затем возбуждают спектр в дуге постоянного тока при / = 10 А. В трихлорэти-лене и хлористом метилене этим методом найдено соответственно 1,2-10~7 и 310"6% РЬ [291]. Чувствительность анализа составляет 10"8%.

Аналогично поступают при химико-спектральном определении свинца и других металлов в этиловом эфире ортокремниевой кислоты с той лишь разницей, что с целью более полного удаления Si из коллектора его обрабатывают после испарении пробы парами HF. Обработку ведут л графитовой камере, а спектр возбуждают в дуге постоянного тока. Чувствительность определения РЬ по линии 283,307 нм составляет 110"7-Ы0-6% [392]. С той же чувствительностью определяют примеси РЬ в трихлорсилане методом ИВА после Испарения основы и растворения сухого остатка в 0,75 М НС1 [85]. '

В анализе винной кислоты [325] обогащение РЬ осуществляют нагреванием навески вещества в присутствии графитового порошка при 450°С; концентрат исследуют как и в работе [291].

Примесные количества Cd и РЬ в Sn-органических соединениях определяют после влажного сожжения и удаления SnBr4 описанным выше методом (см. раздел VII.8.1), применяя ИВА на вращающемся стекло-углеродном электроде, покрываемом пленкой ртути на стадии катодного выделения. Остаток после удаления SnBr4 растворяют в 10 мл 2М KCl + 0,8 мл 6М НС1+ 0,1 мл 0,01 М HgCl2 с добавлением недостающего до 50 мл объема воды и часть раствора берут на анализ. При определении 10~3% РЬ относительное стандартно

страница 144
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
размеры указателя номера дома и улицы
mitre в уфе
Спальни . стиль Классический Испания
рамка для номера просто похуй

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)