химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ется 2-3% PbS. Смесь фильтруют, осадок промывают 2—3 раза водой и в фильтрате тем же методом определяют свинец. К остатку в колбу приливают смесь 50 мл 33%-ного Н30а и 50 мл 40%-ного CH3COONH4, перемешивают 10 мин, фильтруют, фильтр промывают 5—6 раз водой, фильтрат упаривают до 10-15 мл и при кипении разрушают Н3Оа, добавляя 5 мл HN03 и трижды - HQ; при этом удаляются и оксиды азота. Фильтрат содержит 93—100% сульфидного свинца и 7-9% ферритного; его анализируют тем же методом. Фильтр с осадком озопяют и прокаливают в муфеле при 500-600°С. Ферриты разлагают конц. HN03, а затем конц. НО при кипячении до удаления оксидов азота. В растворе определяют 98—100% ферритного свинца.

Для растворения PbS предложено применять цитратно-аммиачный реагент с добавкой Н2О2, не затрагивающий минералы Ag (кроме AgCl) [191.

Применением математического планирования эксперимента удалось добиться 8—10-кратного ускорения процесса растворения окисленных минералов свинца — англезита, церуссита и массикота — путем оптимизации соотношения концентраций реагентов и условий перемешивания проб воздухом [372].

Итогом работы явился следующий метод определения суммарного содержания окисленных форм в полиметаллических сульфидных рудах и продуктах обогащения.

0,2—1 г анализируемого продукта с зернением-74—147 мкм перемешивают сжат тым воздухом в течение 2 мин с 24 мл смеси 0,70 М СН3 СООН и 4,22 М СН3 COONH4. Затем добавляют 100 мл воды и полученный раствор с рН 4,5 полярографируют на автоматическом анализаторе ПАУН-2, проградуированном по эталонным пробам. Общий расход времени на выполнение анализа не превышает 8 мин.

270

Воспроизводимость результатов не зависит от типа анализируемого продукта. При определяемых содержаниях ниже 0,07 и выше 0,6% относительное стандартное отклонение составляет соответственно 15—35 и 6-9%.

В работе [3851 описан метод определения микрофаз в пленках с последовательным извлечением растворимых соединений свинца водой при 90°С, а РЬО 1 М раствором NH4CI. После этого пленку разрушают 5%-ной HNO3, а оставшийся РЬ02 растворяют в конц. НС1. В полученных растворах РЬ определяют по реакции с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (см. раздел V.4.2). На выполнение анализа требуется около ЗЗ ч.

Ценную информацию о фазовом составе, помимо упомянутого микроскопического, могут дать такие методы, как седиментационный (особенно с добавкой флотореагентов), термогравиметрический и рентгенофа-зовый анализы; последний особенно важен для исследования сложных объектов (см. раздел VI.4).

Смесь РЬО и РЬ304 можно проанализировать методом ИК-спектроскопии, но точность результатов вследствие перекрывания полос поглощения мала [6941.

VII.8. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА И ТЕХНИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ

VII.8.1. Методы разложения проб

К разложению органических проб прибегают при необходимости минерализации или недостаточной чувствительности избранного метода анализа, требующего предварительного концентрирования. Общим методом разложения летучих органических соединений является нагревание с 68%-ной HNO3 в запаянной ампуле по Кариусу. Тетраэтилсвинец разрушают действием 30%-ного раствора брома в ССЦ, свинец связывают в ацетат или нитрат и определяют в виде хромата [1461. В составе жидкости для этилирования бензина его разрушают, прибавляя на каждые 100 мг РЬ 10 мл 30%-ного раствора СС13СООН в четыреххлористом углероде, смесь кипятят 2 мин с обратным холодильником, выпаривают растворитель и после добавления аммонийной буферной смеси до рН 10 титруют свинец раствором ЭДТА по эриохром черному Т [8691.

Высококипящие органические жидкости минерализуют смесью Н2 S04 + + КМп04 согласно описанию в монографии [146, с. 88]. Из многих методов минерализации твердых и нелетучих жидких веществ остановимся на самых важных.

В отношении простого и изящного метода Шенигера в оригинальном исполнении, подробно описанного в монографии [413, с. 194], выдвинуто существенное возражение: платина образует со свинцом сплавы. Это препятствие можно обойти, применив вместо платиновой сетки пи-рексовую спираль с близко расположенными витками для закрепления анализируемой пробы [668]. Сожжение выполняют, как обычно, в атмосфере 02, поглощая продукты сгорания в течение 10 мин с помощью S мл 1 М НС1. Затем жидкость переносят в стакан, смывают прибор кислотой той же концентрации, погружают в жидкость держатель, который

271

нагревают -10 мин при кипении. Его споласкивают 1 М НС1, промывную жидкость объединяют с основным раствором и после охлаждения смеси добавляют 6 мл свежеприготовленного 0,15%-ного раствора желатина и недостающий до 50 мл объем 1 М НС1, а затем полярографируют, начиная с потенциала, равного 0 В отн. н.к.э.

На основании результатов анализа продуктов сгорания ацетата и окса-лата свинца высказано [7121 сомнение в эффективности описанного метода в связи с неполнотой извлечения свинца и хрупкостью спирали. Таким образом, необходима дополнительная проверка метода с привлечением органических веществ различной природы и с разным содержанием свинца.

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
двуспальные кровати 160 на 190 с подъемным механизмом
лепс концерт в 2017
Компания Ренессанс: лестницы из дерева для дачи - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)