химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

де производилось осаждение, смывая остатки с воронки 15 мл НС1 (1:1) и 30 мл воды. К смеси добавляют 0,1 г желатина, чтобы облегчить отделение H3Si03, кипятят при помешивании 3-5 мин, фильтруют через неплотный фильтр, который промывают горячей водой, и охлажденный фильтрат разбавляют до 50 мл. 15-20 мл вводят в полярографическую ячейку, добавляют 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты, 5 мин деаэрируют азотом, а затем снимают дифференциальную или нормальную поляро-грамму на полярографе LP-7 или аналогичном приборе от -0,2 до -1,0 В, применяя ртутный капельный электрод и н.к.э. Скорость поляризации 200 мВ/мин. Анализ ведут по высоте пика или волны с EJ2 от -0,45 до -0,55 В, применяя метод добавок.

Относительное стандартное отклонение при определении 1,9610"3% РЬ равно 16,6% (и = 8).

На полярографическое определение РЬ в кормовых фосфатах имеется ГОСТ [1401.

Свинец наряду с другими элементами определяют в полупроводниковых материалах методом низкотемпературной люминесценции [448]; в анодном шламе от электролиза - полярографическим методом [12681; в удобрениях - методом ИВА [1289]; в сырье и продуктах сернокислотного производства, а также в катализаторах, применяемых для дожигания отработанных газов автотранспорта [336, 437], - методами ААС.

VII.7.5.0 фазовом анализе свинецсодержащих продуктов

Напомним, что фазовый анализ преследует цель идентификации фаз, сосуществующих в исследуемом образце. Ему принадлежит одно из главных мест в анализе продуктов свинцово-цинкового производства, имеющем в качестве основной задачи разработку более совершенных методов обогащения руд или металлургического передела.

Объектами фазового анализа являются руды, агломерат, огарок, шлак, пыль, возгон и продукты гидрометаллургической переработки: кеки от выщелачивания, возгоны при вальцевании и клинкеры. Все они содержат много минералогических форм.

Фазовый анализ начинают с микроскопического исследования, позволяющего получить ценную информацию о качественном составе пробы, которая помогает наметить путь количественного исследования сосуществующих фаз химическими и инструментальными методами.

Химические методы, основанные на последовательном избирательном растворении фаз, составляющих исследуемую пробу, как более простые и быстрые, безусловно, заслуживают предпочтения. Однако следует помнить, что не все минералогические формы соединений свинца удовлетворительно разделяются этими методами [27, 5291. Н.А. Филиппова обоснованно утверждает в своей монографии [529], что задача раздельного определения РЬО и PbS04 еще не нашла удовлетворительного решения. Не всегда достаточна селективность используемых растворителей, действующих не только на определяемую фазу, но и (в какой-то степени) на другие компоненты гетерогенного образца. Встречаются и осложнения за счет побочных процессов, которые при отсутствии профилактических мер могут исказить результаты фазового анализа. Одна из них — введение в основной растворитель ингибиторов - фенола или аскорбиновой кислоты, способных затормозить электрохимическое окисление галенита в колчеданных рудах с высоким содержанием пирита, которое завышает результаты определения окисленных соединений [529].

Правильность и воспроизводимость результатов фазового анализа зависят от состава образца, размера частиц, температуры, скорости пере268

269

мешивания, времени контакта фаз, смачиваемости дисперсной фазы, природы и концентрации растворителя. Как видно из этого перечня, фазовый анализ является типичным примером многофакторного эксперимента, и потому можно с уверенностью утверждать, что методам математического планирования в этой области принадлежит большое будущее.

В разработку химических методов фазового анализа большой личный вклад внесла Н.А. Филиппова; ей же принадлежит заслуга самого исчерпывающего обобщения достижений в этой области, в том числе в части разработки и описания методов исследования всех продуктов свинцово-цинкового производства.

Чтобы не повторяться, ограничимся рассмотрением наиболее интересных работ, опубликованных после выхода в свет второго издания цитированной монографии [529], с акцентом на результатах применения метода математического планирования эксперимента.

В статье [3781 исследована скорость растворения ряда фаз, входящих в состав продуктов металлургического передела, и на этой основе предложен следующий метод фазового анализа.

0,2-0,3 г продукта с зернением 70 мкм перемешивают 10 мин на мешалке вертикального или горизонтального вращения (140—150 об/мин) с селективным растворителем, состоящим из смеси 3-5%-ного тартрата натрия с 1%-ным NaOH. Осадок переносят на плотный фильтр, промывают 5-6 раз водой до рН 6—7 и фильтрат используют для полярографического определения РЬ, входившего в состав оксида и силиката. Степень извлечения этих фаз 98—100%; металлический РЬ растворяется на 2—3%. Осадок с фильтром переносят в колбу, осторожно разрыхляют и перемешивают 30 мин с 3-5%-ным раствором СиС12 в 5—6%-ном NaCl, чтобы растворить свинец на 94-96%; вместе с ним растворя

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда оборудования для презентаций москва
Компания Ренессанс: деревянные готовые лестницы - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 898
Рекомендуем в КНС Нева D-Link DKVM-IP1 с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)