химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

добавляют воду и вновь выпаривают. По охлаждении приливают 100 мл воды и 25 мл спирта, кипятят 5 мин для растворения сульфатов Сг, Fe или Си, смесь охлаждают в проточной воде и через 2 ч фильтруют через плотный фильтр, а осадок PbS04 промывают 2%-ной H,S04 до отрицательной пробы на железо (с NH.SCN) или меди (с водным аммиаком). Не смывая с фильтра, осадок растворяют при нагревании в 30 мп 4 М HN03, к раствору приливают 200-300 мл воды, добавляют 5%-ный NaOH до рН 5-6 по универсальной индикаторной бумаге, вводят 10 мл ацетатной буферной смеси с рН 6 и 1 мл 0,2%-ного ксиленолового оранжевого, а затем титруют 0,05 М раствором ЭДТА до перехода окраски в лимонно-желтую.

Погрешность определения 45-65% РЬ, как правило, < 1%. Недостаток метода - большой расход времени на выполнение анализа.

Комплексонометрическое титрование применяют также для определения 0,0037-0,130% РЬ в цинковых белилах [3621. К сожалению, достоверность результатов анализа оставляет желать лучшего: погрешность определения 1,21-1,70 мгРЬ< 10%.

Несравненно лучшие результаты анализа цинковых белил получены точным и быстрым методом ААС на спектрометре "Сатурн". Спектр снимают при ширине щели монохроматора 0,2 мм, а атомизацию осуществляют в ацетиленово-воздушном пламени при расходе газов соответственно 135 и 620 л/ч. Отделения от Zn в этом методе не требуется, а НС1, используемая для растворения пробы, в условиях анализа не влияет на абсорбцию свинца. Приведем краткое описание методики [298].

1-5 г цинковых белил растворяют при нагревании в 20 мл НС1, разбавляют в зависимости от концентрации РЬ до 100 или 250 мл, фильтруют и, если нужно, разбавляют еще или же сразу берут аликвотную часть для анализа. Содержание РЬ находят по градуировочному графику, который в интервале концентраций РЬО от 0,5 до 20 мкг/мл линеен.

Интервал определяемых концентраций от 0,015 до 6% РЬ. Погрешность определения 3,60; 5,70;, 7,63 и 10,00 мкг РЬ составляет соответственно 1>4; 3,9; 3,1 и 0,0%. Относительное стандартное отклонение при определении 3,27 мкг РЬ равно 2,5% (и =6).

267

Содержание Pb в красках и добавках к ним рекомендуется определять дифференциальным импульсным вариантом ИВА [10541. Жидкие краски сначала наносят на поверхность стекла, сушат при 120 С, соскабливают сухой остаток, раздробляя его до мелких частиц, а затем выделяют фракцию с зернением около 0,700 мкм. Самым эффективным способом дальнейшей подготовки пробы к анализу является сплавление. При содержании РЬ в пробе порядка 0,1 г для этого пригоден фарфоровый тигель, но при определении меньших количеств нужно сплавлять в платиновом тигле, чтобы избежать потери свинца на сорбцию. Анализ ведут на дифференциальном импульсном полярографе PAR (модель 174А) с самописцем, применяя трехэлектродную ячейку со стационарной каплей ртути, платиновой фольгой в качестве противоэлектрода и н.к.э.

Пробу краски в тигле покрывают 100-200 мг Na3C03 или MgO и спекают при 450° С в течение 45 мин. Спек растворяют в возможно малом количестве бидистилли-рованной HN03, смесь фильтруют, фильтрат разбавляют до 10 мл и добавлением 10 мл 0,4 М ацетатной буферной смеси доводят рН до значения 4,0-4,6, при котором достигается максимальная чувствительность,, а изменение тока в максимуме пика незначительно. Полученный раствор с содержанием РЬ < 0,1 мкг деаэрируют азотом 5 мин, а затем выполняют предэлектролиз при -1,0 В отн. н.к.э. в течение 2 мин. Через 30 с после выключения магнитной мешалки начинают сканирование со скоростью 5 мВ/с. Амплитуда модуляции импульсов 5 мВ, ток от ОД до 2 мкА, интервал между импульсами 0,5 с. Содержание РЬ можно определять как по градуиро-вочному графику, так и методом добавок.

Метод пригоден для определения РЬ в красках с различными основами. Прочие элементы, содержащиеся в них (Al, Ва, Cd, Со, Cr, Cu, Mg, Sb, Ti, Zn и Zr), не мешают анализу. При содержании РЬ 0,1% на анализ достаточно 1 мг краски. При достаточной точности взвешивания РЬ определяют на одной и той же капле ртути с точностью 1—2%, на разных каплях - 3-4%. Результаты определения 7 ? 10"2% РЬ в краске на основе поли-винилхлорида и 3,6-10-2% РЬ в краске с акриловой основой с применением описанного метода и ААС хорошо согласуются между собой.

Обзорные данные и сравнительная оценка методов определения РЬ в красках приведены в работе [14241 ?

VII.7.4. Методы определения свинца в других технических продуктах

Специально, определению свинца посвящены статьи [217, 333], в которых предлагается полярографический метод анализа кормовых фосфатов и метод ААС для определения примесей свинца в известняке. В кормовых фосфатах свинец определяют по следующей методике [217].

К 4-5 г фосфата, смоченного водой, приливают 50 мл НС1 (1:1) и после 3-5 мин кипячения раствор нейтрализуют по индикаторной бумажке 40%-ным NaOH. Затем приливают 75 мл 5%-ного NaOH, кипятят еще 3-5 мин и горячим фильтруют через фильтр с синей лентой, помешенный на воронку Бюхнера. Осадок промывают 100-150 мл горячей воды, вместе с фильтром переносят в тот стакан, г

страница 141
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Хромированные петли скрытой установки
где можно сдать анализ на спермограмму
беспроводная камера заднего вида с монитором
курсы докумнтоведа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)