химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

евают 5 мин на песчаной бане) с 4 мл HF (1:2), а затем приливают 50 мл 4%-ной Н3В03 для растворения PbF3 и связывания фтора в комплекс. Смесь переносят в колбу для титрования, маскируют Zn добавлением 1-2 мл 1%-ного раствора о-фенантролина, немного подкисленного НС1, приливают водный аммиак до красногоокрашивакия ксиленолового оранжевого (рН 5) и 10 мл ацетатной буферной смеси с рН 5,5-5,8 и титруют раствором ЭДТА. В случае необходимости РЬ и Zn можно определить из одной навески.

265

Барий мешает анализу, но возникающие трудности можно преодолеть селективным комплексообразованием свинца с ЭДТА при рН 4,3 [12791.

Анализируемую пробу стекла или эмали'разлагают смесью HF и HaS04 (1:1) при нагревании на песчаной бане до появления дыма S03, повторно обрабатывают 5 мл HF и к охлажденному остатку приливают 50-60 мл воды и 50 мл спирта. После отстаивания смесь фильтруют, осадок промывают H3S04 (1:9) и 50%-ным спиртом, а затем избирательно растворяют PbS04, нагревая на плитке в течение часа и при' периодическом- помешивании с 20 мл ацетатной буферной смеси с рН 4, 3,5 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора желатина и 25 мл 0,025 М ЭДТА. Нараство-рившийся осадок BaS04 отделяют фильтрованием и непрореагировавшую ЭДТА титруют в фильтрате после добавления ацетатной буферной смеси с рН 4,3 при 35° С подкисленным 0,025 М раствором железо-аммонийных квасцов по супьфосалици-ловой кислоте до появления оранжево-красной окраски, сохраняющейся не менее 1 мин. Кроме того, титруют такой же объем 0,025 М ЭДТА, который вводили для избирательного растворения. Содержание РЬ находят по разности. Если необходимо, BaS04 растворяют в аммиачном растворе ЭДТА и определяют его избыток обычным способом.

При определении 1,38% РЬО в эмали, а особенно 17,41% РЬО в хрустале достигнута хорошая воспроизводимость результатов. Большие количества Ва могут мешать анализу.

С позиций экспрессности для серийного контроля производства свинцовых стекол предпочтителен метод [676], основанный на измерении поглощения у-излучения источника 241 Am с помощью одноканального анализатора со сцинтилляционным детектором. Измерение длится 60 мин.

Для анализа таких объектов используют и рентгеновскую флуоресцентную спектрометрию после таблетирования измельченной пробы с Н3ВО3 [469] или сплавления со смесью 47% Li2B407, 37% Li2C03 и 16% Ьа2Оз с последующим измельчением плава и таблетированием [1222]. Советские исследователи улучшают точность анализа путем одновременного измерения пробы и эталона методом парного канала, последовательным приближением подбирая подходящий по составу эталон. Относительное стандартное отклонение при определении 18,8% РЬО в стекле составляет 2,4%. Как показано в работе [1222], методы РФА, ААС (после разложения навески стекла смесью HF + HN03) и гравиметрии дают хорошо совпадающие результаты.

В цементе [11101 и сырьевой шихте для его производства [447] свинец и другие элементы определяют методом ААС. Первый из указанных методов рассчитан на определение 3,6-16,8 нг РЬ в пробе, требует всего 5 мин на подготовку к анализу и характеризуется относительно хорошей воспроизводимостью результатов (S, = 2,8%). Во втором методе требуется предварительное растворение пробы в НО, что увеличивает общий расход времени на анализ до 1,5-2 ч. Относительное стандартное отклонение равно 5%, если анализ ведут при содержании в пробе 0,03-0,2% РЬО.

Свинец наряду с другими элементами определяют в стеклах методом АЭС, причем правильность результатов анализа улучшается разбавлением пробы медным порошком. Эта добавка смягчает влияние примесей иможет служить внутренним стандартом [557].

Свинец и титан в свинцово-титановой керамике определяют титрованием ЭДТА по ксиленоловому оранжевому после сплавления пробы с пиросуль-фатом калия, обработки плава разбавленной H2S04, отделения PbS04 и его перевода в раствор действием CH3COONH1 [1477]. 266

VII.7.3. Методы определения свинца в красках и пигментах

Пигменты с высоким содержанием свинца после подготовки пробы, зависящей от ее состава, предпочтительно анализировать методами визуальной титриметрии. Например, свинцовые пигменты сначала высушивают при 105 С, растворяют при нагревании в НС1 (1:1), к охлажденному раствору приливают 10 мл ледяной СН3СООН и смесь нейтрализуют водным аммиаком по индикаторной бумаге конго. Затем в колбу приливают еще 5 мл водного аммиака, 10 мл аммонийной буферной смеси с рН 9,5-10 и 2 мл 0,05%-ного сульфарсазена. Смесь титруют ЭДТА до перехода окраски из розовой в желтую. Погрешность определения 0,1000-0,5000 г РЬ < 0,5%. Анализу мешают Cu, Со, La, Mn, Ni и U [3221 Анализ свинцово-хромовых пигментов требует отделения РЬ от мешающих элементов (Сг и Fe или Си) и разрушения органической части композиции [370].

Около 0,2 г свинцово-хромовой зелени растворяют при нагревании в смеси 30 мл НС1 (1:1) и 5 мпНаО,,, а затем разрушают органические вещества выпариванием с 10-15 мл H2S04 (1:4) до обильного выделения дыма H3SO„ + S03. Осторожно обмывая стенки стакана, к охлажденному остатку

страница 140
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы кройки и шитья для начинающих на семеновской
курсы финансового анализа для банкиров
вентилятор cai 540 2t
щелкунчик и мышиный король купить в кассах

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)