химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

од [69].

0.2 г концентрата или свинцовой руды кипятят несколько минут с 10—15 мл конц. НС1 и столько же после добавления 5 мл конц. HN03. Затем прибавляют 10 мл H3S04 (1:1), нагревают до появления ее паров, охлаждают, приливают 5 мл воды и снова повторяют выпаривание. Охлажденный раствор после разбавления до 100—150 мл нагревают до кипения и охлаждают проточной водой в течение 2 ч. Фильтрованием через плотный фильтр осадок PbS04 отделяют от растворившихся сульфатов, промывают 1%-ной H3S04, а затем растворяют при нагревании в 5 мл смеси, содержащей в 1 л 100 г винной кислоты, нейтрализованной добавлением избытка (200 г) КОН. Затем в стакан с фильтром и осадком вводят 10 мл воды и нагревают 5-10 мин, а в присутствии BaS04 - 45 мин, чтобы обеспечить полное извлечение свинца. Смесь разбавляют до 75 мл, приливают по каплям НС1 до перехода окраски метилтимолового синего из фиолетовой в голубую, вводят 1 г уротропина и титруют 0,025 М раствором ЭДТА до неизменяющейся лимонно-желтой окраски. Если на предыдущих стадиях выпал осадок гидроксида свинца, он растворится вблизи КТТ; титрант в этом случае следует добавлять медленно. Метод применен для определения 71,5% свинца в концентрате и 4,3% свинца в руде.

Комплексонометрическим титрованием также определяют 45 —50% РЬ в агломератах и 13-15% РЬ в штейнах. Как и в предыдущем методе, сначала осаждают PbS04, но растворяют его в ацетате аммония и полученный раствор титруют по ксиленоловому оранжевому. Эти методы применяются для аналитического контроля на свинцово-цинковых заводах [554, с. 87,96].

Более широкий диапазон применения имеет метод ААС с использованием спектрометра Спектр-1 и горелки, работающей на смеси пропан-бутан-воздух. Его можно использовать для анализа продуктов обогащения, хвостов флотации, а также исходных руд [374].

Для проведения анализа берут 1 г хвостов флотации, 0,5 г промышленных продуктов и 0,1 г концентратов, измельчают до 74 мкм и растворяют при нагревании в смеси НС1 и HN03 (3:1). Раствор выпаривают до влажных солей и остаток кипятят с 50-60 мл воды в течение 15 мин. Охлажденный раствор разбавляют до определенного объема и пробу распыляют в пламя горелки. Анализ проводят методом трех эталонов, которые готовят на основе растворов, полученных при разложении образцов, многократно проанализированных на содержание РЬ химическими методами.

Рабочий интервал от 0,01 до 0,3 мкг/мл, относительное стандартное отклонение 1,2%. Результаты анализа химическими методами и ААС удов-264 летворительно согласуются. Ионы Al, Ва, Са, Cu, Fe, К, Мо, Na, Rb, Si, Zn, NOJ не мешают анализу, НС1, начиная с концентрации 3 М, несколько занижает его результаты, a Sb сильно уменьшает величину поглощения в области резонансной линии РЬ. Концентраты, содержащие Sb, можно анализировать методом амперометрического титрования, описанным в работе [221 (см. раздел V.8.4.4).

Поскольку анализ продуктов, рассматриваемых в настоящем параграфе, является необходимой частью производственного контроля, уместно остановиться на важнейших неразрушающих методах.

До 80% РЬ в концентратах определяют по линии 266,3 нм, возбуждаемой с помощью плазменной струи [292]. Пробы и эталоны разбавляют угольным порошком, содержащим 5% Bi203; линия Bi 289,7 нм играет роль внутреннего стандарта. Спектры регистрируют фотоэлектрическим способом на установке ДФС-10, что обеспечивает лучшую сходимость результатов, чем фотографирование на спектрографе Q-24.

Быстрые методы определения РЬ в концентратах, основанные на измерении поглощения у-излучения, уже были рассмотрены в разделе VI.7.1.

В дополнение следует отметить, что при использовании оптимального источника 133Ва с помощью пороговой дискриминации импульсов сцин-тилляционного счетчика обеспечивается регистрация квантов с энергией 290 и 360 кэВ. На анализ берут 20 г концентрата, который облучают 2—3 мин источником с активностью 3 мС. Барий не влияет существенно на результаты анализа, если его содержание меняется менее чем на 1% относительно эталона. Так же не имеет значения изменение содержания Fe от 0 до 34% при определении 31,9—42,8% РЬ в концентрате. Величина относительного стандартного отклонения была при этом < 1% [379]. Эти самые быстрые методы можно рекомендовать для серийного производственного контроля.

Для определения РЬ наряду с другими элементами в продуктах свинцового производства применяют следующие методы: РФА [82, 13.74], АЭС [576], потенциометрического титрования [442] (см. раздел V.8.1.1) и полярографии [311,660].

VII.7.2. Методы определения свинца в силикатных материалах и в керамике

Поскольку РЬО является одним из основных компонентов хрусталя и некоторых сортов оптического стекла, применение гравиметрических [1329] и титриметрических [403, 1279] методов анализа вполне уместно. Для контроля производства стекол, не содержащих Ва или других мешающих элементов, рекомендуется быстрый комплексонометрический метод [403].

Около 0,1 г исследуемого вещества периодически перемешивают 40-60 мин при комнатной температуре (или нагр

страница 139
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
образец письма благодарности за оказанную помощь
гироскутер вм-8 тион
металлический стол деревянной столешницей
телевизор в рамке из багета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)