химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ах печи. На стадии атомизации температуру сначала поддерживают на уровне 1800° С, а через 60 с ее повышают на 30 с до 195 & С, продувая во время анализа аргон. Сигнал абсорбции регистрируют на приборе Перкин-Элмер, модель 305. Градуировочный график снимают по нескольким пробам эталонных азотнокислых растворов с рН <2 и концентрацией РЬ 5 ? 10-6 — 10"* %. При этом измеряют не высоту, а площадь сигнала при 283,3 нм.

В техническом аммиаке этим методом найдено 1,5 • 10"7% РЬ, в сверхчистом аммиаке - 1,1 ? 10"7% РЬ. Относительное стандартное отклонение равно 27% (л = 6).

VII.6.4. Определение свинца в некоторых галогенидах

Один из лучших методов определения свинца в КС1 и NaCl [21] основан на использовании в качестве фона раствора 2юксиэтилиминодиуксусной кислоты, образующей со свинцом комплексы средней прочности состава PbL2" и РЪШгГ. На этом фоне повышается селективность определения свинца, которому не мешают 1000-кратное количество Sn(II) и соизмеримые количества Cd и Т1. В качестве индикаторного служил пирографитовый электрод диаметром 1,5-2,0 мм, боковая поверхность которого изолирована эпоксидной смолой ЭД-6 с полиэтиленполиамином, электрода сравнения - Н.К.Э.

для выполнения анализа 2 г соли растворяют в 10 мл воды, добавляют 0,8 мл 5 • 10"3 М раствора аминокислоты, подщелачивают его до рН 11,5-11,8, разбавляют до 20 мл, переносят в ячейку, деаэрируют током аргона и выполняют предэлектролиз с включенной мешалкой в течение 10 мин при -1,6 В (отн. н.к.э.). Затем перемешивание прекращают, через 45 -60 с устанавливают потенциал -1,0 В и спомощыо поля-рографа LP-7 регистрируют кривую анодного растворения свинца при линейно изменяющемся потенциале; максимум тока наблюдается при -0,73 В.

Методом стандартных добавок 2 • 10"s% свинца в КС1 и NaCl определены с относительным стандартным отклонением 7% (л = 10).

В работе [829] описан метод квадратно-волновой полярографии на фоне 2 М КС1, подкисленного НО. По чувствительности он уступает предыдущему методу, но обеспечивает удовлетворительную воспроизводимость результатов: при концентрации РЬ 1,2 ? 10~7 М относительное стандартное отклонение составляет 5%.

Для определения РЬ в сцинтилляционных материалах предложен косвенный экстракционно-фотометрический метод [71], основанный на фото-метрировании диэтилдитиокарбамата меди (см. раздел V.4.2). Однако достижимый в этом способе предел определения (3 • 10"5%) не удовлетворяет современным нормам, допускающим присутствие только 1 ? 10"5% свинца в NaJ особой чистоты.

Этим целям может служить метод непламенной ААС [106], в котором анализируют 1%-ный раствор NaJ, обработанный HN03 для предотвращения потерь на стадии атомизации. Анализ выполняют при следующей температуре и продолжительности стадий: высушивания 100°С,, 30 с; разрушения основы 700°С, 60 с; атомизации 2700°С, 8 с. Предел определения РЬ составляет 3 • 10"6%.

VII.6.5. Определение свинца в других солях и некоторых оксидах

Свинец определяют в солях Bi, Cd и Zn флуориметрическим методом [568]. Фотометрическими методами РЬ определяют в ТЮ2 [321], в A1(N03)3, (NH4)2B407 и (NH4)3P04 [57], в ZnO и CdC03 [705]. Карбонат натрия анализируют на содержание РЬ методом квадратно-волновой полярографии [829], монокристаллы РЬТе — полярографическим и хронопотенциометрическим методами [2]. Свинец в A1NH4(S04)2 [84], в ZnS04 [226] и в солях Cd [1083] определяют методами ИВА, в Na2S04 - методом РФА [361], в NH4V03, VOS04, Cd(N03)2, NiCl2, (CH3C00)2Ni и BiCl3, а также в соединениях урана - методами ААС [211, 1037]. Различные соли особой чистоты анализируют на содержание РЬ методом беспламенной атомной флуоресценции, "который был рассмотрен в разделе VI.1.3.

Ряд методов используют для определения РЬ наряду с другими элементами. Титана ты и цирконаты анализируют визуальным титрованием [348, 635]; воду [239], оксиды металлов и неметаллов [189, 194, 398, 467], кислоты [239], галогениды [30, 236] и другие соли [238], щелочи [236] и лазерные материалы [405] - методами ИВА. Методы АЭС широко применяют для определения РЬ и других элементов во многих продуктах: галогенидах [1206] и других солях [45, 193, 531, 585], оксидах металлов и неметаллов [45, 199, 270, 532, 534, 984, 1429], карбиде кремния [871 и

262

263

воде [389, 390]. Методами ААС пользуются для определения примесей в аммиаке [1057], кислотах [285] и оксидах [961].

В работе [1158] сообщаются результаты фундаментальной проработки метода определения свинца и еще 25 элементов в воде и особо чистых кислотах на искровом масс-спектрометре. Подробное описание методики приведено в монографии автора [413, с. 186].

VII.7. НЕОРГАНИЧЕСКИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ

VII.7.1. Методы анализа продуктов свинцового производства

Много публикаций посвящено исследованию концентратов. Высокое содержание РЬ надежно определяется титриметрическими методами, которые обычно применяют после отделения РЬ от сопутствующих элементов в виде PbS04 . По воспроизводимости и правильности результатов анализа заслуживает рекомендации следующий мет

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
раствор кладочный цементный
дополнения к гироскутеру
орматек кровати 140 на 200
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/avtomobili_klassa_komfort/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)