химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

после их растворения в НТ. Раствор упаривают почти досуха, остаток разбавляют смесью изопропиловый спирт-ацетон (1 : 16) до 100 мл и после разбавления 10 мл полученного раствора таким же объемом неводного растворителя титруют 0,1 М раствором КОН в изопропиловом спирте по стеклянному электроду. В сплаве с одинаковым содержанием элементов этим методом найдено 50,32% РЬ и 49,67% Bi. Анализ длится 20 мин.

В припоях РЬ определяют методом НАА (см. раздел VI.9.1) [1461].

VH.6. ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Свинец определяют в воде, в гидридах и карбидах, в оксидах металлов и неметаллов, в кислотах, основаниях и различных солях.

VH.6.1. Определение свинца в воде

Метод ИВА позволяет определить, кроме свинца, еще девять элементов [239].

Для определения РЫ мл воды выпаривают досуха при 90-95° С, остаток растворяют в 4 мл 0,1 М КС1, через раствор 15-20 мин продувают азот, а затем производят предварительное выделение металла на пленочном электроде при -1,6 В в течение 3—5 мин и снимают пик анодного растворения, потенциал которого равен —0,38 В. Содержание РЬ оценивают методом добавок. Относительное стандартное отклонение в области концентраций к ? 10-*% не меньше 30%.

В случае многоэлементного анализа последовательно изменяют потенциал предвыделения и состав фона. Измерения производят на полярографах ОН-101, ОН-102, LP-60 или LP-7 в ячейках с вставными кварцевыми или пирексовыми стаканчиками. Электродом сравнения служит н.к.э.

С чувствительностью 3 • 10"8% свинец определяют в воде спектральным методом, возбуждая спектр дугой постоянного тока после концентрирования выпариванием пробы с угольным порошком и смешения концентрата с NaCl [390]. Свинец определяют по линии 283,307 нм. Помимо РЬ, определяют еще 15 элементов.

VII.6.2. Определение свинца в кислотах

Описываемый ниже метод дифференциальной импульсной полярографии [1055] не требует подготовки проб к анализу.

Определенный объем кислоты вводят непосредственно в полярографическую ячейку, разбавляют тридисгиллятом до оптимальной концентрации фона, указанной в разделе V.8.4.2 , и после деаэрации сканируют на приборе AMEL (Милан), модель 472, применяя платиновое кольцо в качестве противоэлектрода, н.к.э. и ртутный капельный электрод. Условия записи кривых: высота импульса 100 мВ, период капания 2 с, скорость развертки 2мВ/с. Стандарты готовят ежедневно разбавлением головного эталона с концентрацией Pb 1000 мкг/мл тридисталлятом. Градуировочный график линеен в широком интервале концентраций - от нескольких нг/мп до нескольких мкг/мл.'

В зависимости от природы исследуемого электролита относительное стандартное отклонение при измерении концентрации на уровне предела определения (см. раздел V.8.4.2) варьирует от 3 до 7%. По-видимому, метод можно использовать для анализа других веществ.

В фосфорной кислоте РЬ можно определять методом ААС [453], в НО - методом низкотемпературной люминесценции [53]. Предел определения РЬ этими методами в порядке их перечисления соответственно ра-вен2 • 10"5 и 1 • 10"s%.

В серной кислоте свинец и медь определяют методом пламенной ААС после концентрирования упариванием 50 мл жидкости досуха [261]. Остаток растворяют в 3 мл НО (1 : 1) + 2 мл обессоленной воды и смесь анализируют на приборе "Сатурн" при ширине щели 0,2 мм и расходе га260

261

зов (в л/ч): ацетилена - 130, воздуха - 680. Анализ ведут по линии 217,0 нм. Градуировочный график строят в интервале 0,5—2 мг/л.

Относительное стандартное отклонение при определении 8,8 • 10" % РЬ составляет 4% (л = 6), чувствительность определения — 5 • 10"°%. Предел определения свинца в H2S04 методом непламенной ААС составляет 10"7% [1057]; этим же методом можно определить свинец в HF. Примеси свинца в селенистой кислоте определяют полярографическим [147], в теллуровой-фотометрическим [1427] методом.

vn.6.3. Определение свинца в щелочах

До 2,5 • 10"°% РЬ определяют фотометрированием дитизоната, извлеченного ССЦ из водного раствора исследуемой щелочи, нейтрализованного HN03 до рН 8 и содержащего добавки цитрата, NH2OH • HCI и KCN (см. разделы II.3. и IV.3.2) [300].

Если чувствительность этого метода недостаточна, то РЬ определяют по спектрам, возбуждаемым дугой постоянного тока' [391]. Предел определения РЬ оценивается как 3 ? 10"8%, причем одновременно находят содержание Ag, Au, Al, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Sb, Sn, Ti, V, Zn [391]. Метод предполагает предварительное концентрирование определяемых примесей на сульфидно-угольном коллекторе, содержащем CdS; концентрат смешивают с NaCl.

Содержание РЬ в растворах аммиака определяют методом неппаменной ААС [1057], который можно распространить на многие другие неорганические и органические вещества.

В радиальное отверстие печи HGA-72, нагретой до 70-80° С, с помощью шприца с иголкой из нержавеющей стали вводят 50-250 мкл раствора аммиака с такой скоростью, чтобы значительная часть жидкости испарилась на этой стадии. Сухой остаток нагревают 60 с при 200° С, чтобы удалить жидкость, сконденсировавшуюся на конц

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Краснодеревщик Пиния
недорогая земля по новой риге
дверные ручки на кухню
electrolux erb 37098 x

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)