химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

значительно более кропотливой процедурой отделения РЬ от мешающих элементов. Проще определяется РЬ по методу, основанному на образовании комплекса с бромпирогаллоловым красным в присутствии сенсибилизатора (см. разделУ. 4.2) [1253].

Небольшие содержания РЬ в латуни - вплоть до 0,007% - определяют после соосаждения с ВаС03, растворения осадка в 1 М HN03 и добавления маскирующих агентов (тиомочевины, NaF и К» [Fe (CN) 6 ]) фотометри-рованием тройного комплекса РЬ сметилтимоловым синими дифенилгуани-дином при 610 нм [498]. Реакция с одним только метилтимоловым синим использована для фотометрического определения 0,4—3% РЬ в свинцовистых латунях [313].

Хорошие результаты определения 0,91-2,87% РЬ в латунях дает ранее описанный (см. раздел V. 8.1.1) потенциометрический метод. Измерения ведут на иономере И-115, работающем в режиме милливольтметра. Индикаторный платиновый электрод ЭПВ-1 покрывают слоем РЬ02 электролизом в потенциостатическом режиме в 0,01 М растворе Pb(N03)2 с рН 2 при Е = 1,6 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения.

2-4 г латуни растворяют при нагревании в 20-30 мп HN03 (1 : 1), к раствору добавляют 50 мл горячей воды и 5-10 мл 30%-ного Н303 (для разрушения веществ, окисляющихся на анодно-попяриэованном электроде), кипятят 15-20 мин, дважды упаривают с водой, выдерживают на бане при 80° С около 30 мин, отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают его горячей 0,01 М HN03 и аликвотную часть, содержащую 8-10 мг РЬ, титруют согласно описанию выше (см. 11731 и раздел V.8.4.1).

Для определения 1,0-2,5% РЬ в медно-никелевых и никелевых сплавах ГОСТ [135] рекомендует электрогравиметрический метод, в котором РЬ02 является весовой формой. Меньшее содержание свинца в этих объектах (до 0,0002%) определяется методами полярографии или ИВА [136], но измерениям предшествует довольно сложная подготовка проб. Аналогичный метод описан в монографии [65, с. 57-58].

Методы ААС также привлекаются к определению РЬ в медных сплавах. Один из них [762] требует длительной подготовки пробы к измерению абсорбционного сигнала. Вполне приемлемым и рациональным является метод [134] , рекомендуемый ГОСТом для определения РЬ в медно-цин-ковых сплавах. Подготовка пробы сводится к растворению сплава в кис259

лых смесях, состав которых зависит от присутствия в образце олова или кремния. Для растворов кремнийсодержащих сплавов вводятся дополнительные стадии упаривания и растворения полученного остатка. Анализ ведется по линии 283,3 нм методом пламенной ААС.

В сплавах с высоким содержанием свинца после растворения мешающие ионы отделяют с помощью ионного обмена или маскируют. Так, сплав, содержащий 84% РЬ, растворяют в смеси 15 мл конц. НО с 25 мл воды, раствор выпаривают с конц.гШ03, остаток разбавляют до 80 мл и после отделения метаоловянной кислоты фильтрат разбавляют до 250 мл водой и производят разделение на анионите Дауэкс-21К; условия разделения указаны в табл. 9. В элюате сначала разлагают ацетат аммония, а затем определяют РЬ взвешиванием хромата. На наш взгляд, титриметрическое окончание было бы здесь более рациональным.

Хороший метод определения свинца в бинарных сплавах с оловом, не требующий отделения метаоловянной кислоты, описан в работе [1402]. Важным моментом является полнота маскирования олова, которое с этой целью переводят в высшую степень окисления в присутствии маскирующей добавки.

Для выполнения анализа навеску сплава, содержащую около 15 мг РЬ, помещают в стаканчик из полипропилена и на каждые 10 мг приливают 0,5 мп раствора NaF (50 г/л) в HN03 (1 :1). Смесь выдерживают при комнатной температуре от 30 мин до 10-12 ч (в зависимости от состава сплава) до полного растворения, стараясь исключить потери жидкости на испарение. Затем раствор разбавляют, чтобы концентрация фторида стала < 0,7%, переносят полностью или аликвотную часть в стеклянную колбу и титруют ЭДТА (см. раздел V.3.4).

Баббиты, содержащие Cu, Pb, Sb и Sn, растворяют при нагревании в HN03 (2 : 3) с последующим добавлением конц. НС1 и кипячением до полного растворения сплава. Избыток HN03 удаляют повторным выпариванием с конц. НО в присутствии элементного Si, добавляемого для ускорения процесса и предотвращения толчков при кипении. К остатку добавляют НС1 (3 : 2) до 100 мл и берут аликвотную часть, в которую вводят 2—4 г винной кислоты и водный аммиак до интенсивно синей окраски аммиаката меди, а затем KCN до полного обесцвечивания раствора. Смесь разбавляют водой до 250-300 мл, приливают 15 мл аммонийной буферной смеси (содержащей в 1 л 352 мл конц. раствора NH3 и 54 г NH4CI) и титруют РЬ ЭДТА по эриохром черному Т. При необходимости в кислом растворе после удаления HN03 и разбавления остатка соляной кислотой (3 : 2) последовательно определяют Sb и Си потенциометрнческим титрованием 0,15 N раствором SnCl2 при 70-80° С. Полный анализ баббита длится 2 ч [352].

Быстрый метод кислотно-основного потенциометрического титрования Bi и РЬ [272] (см. раздел V.8.1.2) рекомендуется для анализа бинарных сплавов

страница 136
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Мебелик Стол журнальный Дуэт 1
номер перевертыш екатеринбург
Стол s-705T
склад хранения вещей дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)