химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

товленного 1%-ного раствора желатина и 10 мл воды. Смесь охлаждают до 15° С, приливают 5 мл 2,5%-ного NaJ, 0,5 мл 10%-ного SnCl2 ? 21^0 в 1 М НС1и недостающий до 50 мл объем воды. Через 10-15 мин измеряют светопоглощение иодида свинца при 400-420 нм и 20-22° С по отношению к раствору сравнения, приготовленному из другой аликвотной части объемом 5 мл, к которой добавляют те же реагенты, кроме NaJ. Расчет ведут по градуировочному графику, построенному по значениям оптической плотности растворов с различными добавками ацетата свинца. Стандартное отклонение результатов определения 0,020-0,50% РЬ составляет в среднем 0,003%. Анализ длится45 мин. Не мешают анализу к 3% Cr, В присутствии Те к раствору пробы, приготовленному описанным способом, приливают 2 мл 10%-ного SnCl2 • 2Н2 О, смесь кипятят, а затем поступают согласно указаниям в методике. Во всех измерениях важно поддерживать постоянство температуры и времени развития окраски.

Если содержание Си в инструментальной стали < 0,5%, то выгоднее пользоваться методом [1297], требующим всего 15 мин для определения РЬ.

2 г измельченного металла растворяют при умеренном нагревании в 15 мп НС1 (плотность 1,12) с периодическим добавлением нескольких капель 3%-ного перокси-да водорода, в охлажденный раствор вводят 20 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты, чтобы элиминировать влияние Си и Fe, 2 мл 1%-ного желатина и недостающий до 100 мл объем воды, а затем полярографируют в интервале от -0,4 до -1,0 В. Предел определения равен Р,01%, относительное стандартное отклонение составляет 1,5%. Если содержание меди в сплаве выше 0,8%, то ее восстанавливают действием SbCl3 и А1, а затем проводят анализ.

Описанные методы непригодны для определения значительно меньшего содержания РЬ в железных или никелевых сплавах. В таком случае обращаются к инверсионной вольтамперометрии [232], хронопотенциометрии в автоматизированном варианте [29] или ААС без разрушения образца [626, 939]. Последний, помимо высокой чувствительности (2 • 10"6% РЬ), имеет преимущество быстроты анализа: сдвоенное определение длится всего 6 мин. Как показано в работе [1086] путем исследования мно256

ы элементов группы железа РЬ РЬ РЬ РЬ РЬ

РЬ

Pb.Zn Bi, Pb, Zn Bi,Cd,Cu,Pb,Sb Bi.Pb Bi, Pb Bi, Pb, Sb Bi.Pb

Cd.Cu.Pb.Zn Bi, Pb, Sb, Sn Bi.Pb

Медные сплавы Bi.Pb

Cu, Fe.Ni, Pb.Sn, Zn Ag, Al, As, Bi, Fe, Mn.Ni

Fe,Mn,Ni,Pb,Zn Al, Fe, Mn, Ni, Pb.Sn Cu, Pb,Sn Cu,Pb,Sn, Zn Al, Pb, Zn Pb

Cu.Pb Pb

Bi, Pb, Zn Fe, Pb, Sn

Прочие сплавы

Все. металлы То же

ФМ

ВТ

Оба металла Bi.Pb Bi, Cd, Pb

Градуировочные графики строят по 10 стандартам в осях оптическая плотность- масса образца, но ежедневный контроль чувствительности осуществляют по одному из них. При повторной калибровке пользуются новой лодочкой. 0,03-150 мкг РЬ в расчете на 1 г стали определены со средним значением относительного стандартного отклонения 6%. Равноценный метод определения РЬ в сталях и никелевых сплавах в атомизаторе Вариан-Течтрон CRA-90, в который образец вводится после достижения постоянной температуры, описан в работе [1087].

Следующая важная группа представлена медными сплавами. При большом содержании РЬ его можно определять методами визуальной титри-метрии. Как правило, они требуют отделения РЬ от других элементов с помощью ионного обмена [874], осаждения PbS04 [135] или анодного выделения РЬ02 [883, 1009]. Изредка [1014] необходимый эффект обеспечивает введение маскирующих веществ.

Титриметрический метод, рекомендуемый ГОСТом [135], служит для определения. 1,0-2,5% РЬ в медно-никелевых и никелевых сплавах. Для определения* 0,5-5,0% РЬ в медных сплавах заслуживает внимания следующий метод [319].

Навеску сплава растворяют в конц. НС1, добавляя по каплям 30%-ный Н203, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 30 мл 2 М HQ, а затем отделяют РЬ от мешающих элементов на колонке с анионитом ЭДЭ-10П в С1-форме. После испыту258

емого раствора через колонку пропускают 50 мл 2 м НС1, а затем 0,05 М НС1 до отрицательной реакции на медь с диэтилдитиокарбаматом натрия. Свинец, оставшийся на колонке, десорбируют 200 мл горячей воды и к 5-10 мл элюата приливают 1,0 мл 10_s М водного раствора 4-(2-пиридилазо)-резорцина (см. раздел V.4.2), доводят рН до 3,0, а затем добавляют 5,0 мл боратной буферной смеси с рН 7,6 и недостающий до 25 мл объем воды. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-56М (светофильтр № 6,/ = 1 см) относительно раствора, содержащего 75 мкг РЬ. Градуировочный график строят, исходя из 4; 8; 12;, 16; 20 и 24 мл стандартного раствора Pb(N03), (100 мкг соли в 1 мл) . Далее, независимо от объема добавляют по 10 мл конц. НС1, дважды выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 30 мл 2 М НО, а затем поступают согласно описанной методике.

При определении 0,56 и 4,84% РЬ в навеске латуни относительное стандартное отклонение составляло соответственно 1,4 и 0,5% (и = 4).

С тем же реагентом возможно определить меньшее содержание РЬ в бронзе, но предложенный для этой цели метод [760] связан со

страница 135
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на ванну
полки под микроволновку купить
ремонт холодильника Kuppersbusch ITE 1260-1
рамки на номера резиновые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)