химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

14%. Предел определения свинца в растворе оценивается как 2 • 10~8% .

В железе РЬ и Zn одновременно определяют по методу [661]. Анализируемую пробу растворяют в разб. НС1, добавляют в качестве окислителя HN03, удаляют нагреванием ее избыток, раствор фильтруют и разбавляют до 50 мл. К аликвотной части добавляют аскорбиновую кислоту в качестве восстановителя для Fe (III), доводят концентрацию НС1 до 0,2 М и анализируют смесь методом дифференциальной импульсной полярографии, применяя трехэлектродную ячейку со стационарной каплей ртути, платиновым вспомогательным электродом и н.к.э. Концентрацию РЬ и Zn определяют методом стандартных добавок.

253

В меди, алюминии, никеле, а также в медных сплавах микроколичества РЬ определяют атомно-абсорбционным методом [1409].

1 г Си ИЛИ Ni растворяют в 15 мл HNOa (1 : 1) + 15 мл Н3 S04 (1:1) при выпаривании до удаления HN03. Остаток растворяют в 10 мл 1 М НВг, разбавляют до 50 мп водой и энергично встряхивают в течение 5 мин с 10 мл 3%-ного раствора (по объему) бромида метипбензиллаурилоктиламмокия в МИБК. Экстракт разбавляют до 10 мл МИБК, распыляют в ацетиленово-воздушеное пламя и измеряют сигнал абсорбции при 283,3 нм.

Определение РЬ в алюминии и медных сплавах отличается только методикой растворения. Предел определения РЬ в индивидуальных металлах составляет 5 ? 10"s%, в сплавах — 5 • 10"4%. Значительные количества А1, Си и Ni не мешают определению РЬ. Допустимо присутствие 0,1 мг Ag и 10 мг следующих металлов: As(III), Bi, Cd, Со, Cr, Fe(HI), Ga, In, Mg, Mn, Sb (III), Se(IV), Sn, Ti, V. Более 80 мг Zn мешают анализу. На стадии экстракции концентрация HN03 должна быть не выше 0,01 М, НС104 -не выше 0,001 М. Соляная кислота также снижает процент извлечения, а Н3Р04 до 0,3 М не затрудняет экстракцию. Более сложный метод определения РЬ в меди см. в [191].

Для определения Си и РЬ в цинке рекомендуется [65] следующий метод.

0,1-1 г металла растворяют в 10-20 мл НО (1 : 1), прибавляют несколько капель HN03 и упаривают 2—3 раза с НС1 досуха, остаток растворяют при слабом нагревании в 15—20 мл 0,1 М ацетатного буферного раствора, добавляют 100 мкг Hg(Il), помещают в электролизер и после деаэрации током инертного газа проводят электролиз перемешиваемого раствора при потенциале -0,8 В в течение 3-5 мин. После 30 с покоя регистрируют кривую анодного растворения. Максимум тока растворения находится в интервале: для РЬ от -0,5 до -0,45 В, для Си от -0,3 До -0,25 В. Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. Относительное стандартное отклонение при определении 5 • 10~5% Си и РЬ равно 10%.

Для определения РЬ в металлическом кадмии разработаны методы ИВА на углеситалловом электроде [227] и катодной ИВА после окисления РЬ(И) доРЬ02 на платиновом электроде [1138].

Описаны также полярографические методы определения РЬ в бериллии [631] и цирконии [1469], фотометрические - в кобальте [707а], алюминии [1133] иуране [1273], активационные - в золоте [1265].

Для одновременного определения РЬ и одного из следующих ниже элементов предложены полярографические методы: Си в теллуре [229] и марганце [451]; NiB уране [1164]; Sn в цирконии [741] и Zn в железе [661]. Медь и свинец определяют в Ga методом ИВА [877], висмут и свинец в Си - фотометрическим методом [1338], кадмий и свинец в Si - методом ААС [1058].

Полярографические методы разработаны для определения Bi, Си и РЬ в серебре [346], Cd, Pb и Tl в индии [795]; Cd, Си и РЬ в висмуте [466], Cd, РЬ и Sn в цинке [32], Си, РЬ и Те в селене [7]. Си, РЬ и Zn в олове можно определять методом ИВА [250], a Cd, РЬ и Zn в меди - методом ААС [996]. Этими же методами можно определять РЬ совместно с одним из двух других компонентов смеси, а в ряде случаев распространить их на анализ смесей соответствующих солей.

Методы определения РЬ наряду с другими элементами в различных металлах и неметаллах перечислены в табл. 24.

255

VII.5.2. Методы определения свинца в различных сплавах

Не претендуя на полный охват весьма обширной литературы, ограничимся описанием рекомендуемых методов определения свинца в наиболее важных сплавах. В табл. 25 приведена краткая характеристика ряда известных методов определения свинца, а вместе с ним и других элементов в сплавах.

Одним из важных объектов являются инструментальные сплавы, для улучшения обрабатываемости которых специально вводят до 0,5% РЬ (см. раздел II.1).

В работе [1024] приведено описание самого простого и вполне надежного фотометрического метода, пригодного для определения РЬ не только в нелегированных, но и в инструментальных низколегированных сталях. При отсутствии Те их анализируют следующим образом.

2,0 или 1,0 г металла с содержанием РЬ соответственно от 0,025-0,25 и до 0,5% растворяют в 20 мл НС104 (3 : 4), действием 0,5 г восстановленного Fe выделяют Си, 3-5 мин охлаждают под током воды до 21 ± 1°С, разбавляют до 50 мл и после фильтрования через фильтр с черной лентой отбирают аликвотную часть объемом 5 мл. К ней приливают 25 мл Н3Р04 (плотность 1,70) и 1 мл свежеприго

страница 134
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда автобуса в москве на 50 человек
zwilling j.a henckels
где заказать указатель улицы и дома
электроприводы aqt/aqm для вентилей stv/str

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)